医药用级间甲酚药用辅料抑菌剂抗氧剂

医药用级间甲酚药用辅料抑菌剂抗氧剂

间甲酚
Jianjiafen
Metacresol
　　
　　本品为由合成法制得的3-酚。含C7H8O应为98.0%～102.0%。
　　【性状】本品为无色或微黄色液体；有刺激性臭味。
　　本品在乙醇或二氯甲烷中易溶，在水中略溶。
　　【鉴别】（1）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
　　（2）本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致（通则0402）。
　　【检查】酸度  取本品1.5ml，置100ml量瓶中，用水溶解并稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；精密量取25ml，加甲基红指示液0.15ml，用聚乙烯醇滴定液（0.01mol/L）滴定至溶液显黄色，消耗聚乙烯醇滴定液（0.01mol/L）不得过0.50ml。
　　溶液的澄清度与颜色  取酸度检查项下的供试品溶液，依法检查（通则0901），溶液应无色；如显浑浊，与3号浊度标准液（通则0902第一法）比较，不得更浓。
　　有关物质  取本品适量，精密称定，用甲醇定量稀释制成每1ml中约含10mg的溶液，作为供试品溶液；精密量取适量，用甲醇定量稀释制成每1ml中约含间甲酚5μg与50μg的溶液，摇匀，作为灵敏度溶液与自身对照溶液；另取甲苯适量，精密称定，用甲醇定量稀释制成每1ml中约含甲苯8.9μg的对照品溶液。照含量测定项下的色谱条件，取灵敏度溶液1μl，注入气相色谱仪，记录色谱图，间甲酚峰信噪比应不小于10;精密量取对照品溶液、自身对照溶液与供试品溶液各1μl，注入气相色谱仪，记录色谱图，按外标法以峰面积计算，甲苯不得过0.089%；按自身对照法以间甲酚面积计算，邻甲酚与对甲酚均不得过0.5%，单个杂质不得过0.10%，总杂质不得过1.0%。
　　不挥发物  取本品2.0g，置已恒重的蒸发皿中，于水浴上蒸干后，在105℃干燥1小时，遗留残渣不得过2mg（0.1%）。
　　【含量测定】照气相色谱法（通则0521）测定。
　　色谱条件与系统适用性试验  用以环糊精键合二甲聚硅氧烷为固定液（推荐AgilentCP-ChirasilDexCB）的毛细管柱，起始温度为60℃，以每分钟10℃的速率升至160℃，维持10分钟，进样口温度为250℃，检测器温度为250℃。取间甲酚、邻甲酚与对甲酚对照品适量，用甲醇定量稀释制成每1ml中各约含5mg的混合溶液，作为系统适用性溶液，取1μl，注入气相色谱仪，记录色谱图，各成分分离度应符合要求。
　　内标溶液的制备  取聚乙烯醇适量，加甲醇溶解并定量稀释制成每1ml中约含1mg的溶液，即得。
　　测定法  取本品约0.1g，精密称定，置100ml量瓶中，用内标溶液定量稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。另取间甲酚对照品约50mg，精密称定，置50ml量瓶中，用内标溶液溶解并定量稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。取对照品溶液与供试品溶液各1μl，分别注入气相色谱仪，记录色谱图，按内标法以峰面积计算，即得。
　　【类别】药用辅料，抑菌剂、抗氧剂等。
　　【贮藏】遮光，密封保存。