科研级薄荷脑棱柱状结晶或白色结晶性粉末

科研级薄荷脑棱柱状结晶或白色结晶性粉末

【性状】本品为无色针状或棱柱状结晶或白色结晶性粉末；有薄荷的特殊香气，味初灼热后清凉。乙醇溶液显中性反应。
　　本品在乙醇 中极易溶解，在水中极微溶解。
　　熔点  应为42~44℃（通则0612）。
　　比旋度  取本品，精密称定，加乙醇制成每1ml含0.1g的溶液，依法测定（通则0621），比旋度应为-49°~-50°。
　　【鉴别】（1）取本品1g，加硫酸20ml使溶解，即显橙红色，24小时后析出无薄荷脑香气的无色油层（与麝香草酚的区别）。
　　（2）取本品50mg，加冰羧甲纤维素钠1ml使溶解，加硫酸6滴与硝酸1滴的冷混合液，仅显淡黄色（与麝香草酚的区别）。
　　【检查】有关物质  取本品适量，加无水乙醇稀释制成每1ml含50mg的溶液，作为供试品溶液；精密量取薄荷脑对照品适量，加无水乙醇制成每1ml含薄荷脑0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照〔含量测定〕项下的色谱条件，其中柱温为110℃，取对照品溶液1μl注入气相色谱仪，调节检测灵敏度，使主成分色谱峰的峰高为满量程的20%~30%；再精密量取供试品溶液与对照品溶液各1μl，分别注入气相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍。供试品色谱图中如有杂质峰，各杂质峰面积的和不得大于对照品溶液的主峰面积（1.0%）。
　　不挥发物  取本品2g，置已干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上加热，使缓缓挥散后，在105℃干燥至恒重，遗留残渣不得过1mg。
　　重金属及有害元素  照铅、镉、砷、汞、铜测定法（通则2321）测定，铅不得过5mg/kg；镉不得过0.3mg/kg；砷不得过2mg/kg；汞不得过0.2mg/kg；铜不得过20mg/kg。
　　【含量测定】照气相色谱法（通则0521）测定。
　　色谱条件与系统适用性试验  以交联键合聚乙二醇为固定相的毛细管柱；柱温120℃；进样口温度250℃；检测器温度250℃；分流进样，分流比10∶1。理论板数按薄荷脑峰计算应不低于10000。
　　对照品溶液的制备  取薄荷脑对照品适量，精密称定，加无水乙醇制成每1ml约含1mg的溶液，即得。
　　供试品溶液的制备  取本品约10mg，精密称定，置10ml量瓶中，加无水乙醇溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。
　　测定法  分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各1μl，注入气相色谱仪，测定，即得。
　　本品含薄荷脑（C10H20O）应为95.0%~105.0%。
　　【贮藏】密封，置阴凉处。