科研级交联羧甲纤维素钠白色或类白色粉末

科研级交联羧甲纤维素钠白色或类白色粉末

交联羧甲纤维素钠Jiaolian Suojia XianweisunaCroscarmellose Sodium　　[74811-65-7]
　　本品为交联的、部分羧甲化的纤维素钠盐。
　　【性状】本品为白色或类白色粉末。
　　本品在水中溶胀并形成混悬液，在无水乙醇、丙酮或甲苯中不溶。
　　【鉴别】（1）取本品1g，加0.0004%亚甲蓝溶液100ml，搅拌，放置，生成蓝色沉淀。
　　（2）  取本品1g，加水50ml，混匀，取1ml置试管中，加水1ml与α-萘酚甲醇溶液（取α-萘酚1g，加无水甲醇25ml，搅拌溶解，即得，临用新制）5滴，沿倾斜的试管壁，缓缓加硫酸2ml，在液面交界处显紫红色。
　　（3）  取鉴别（2）项下的溶液，显钠盐的火焰反应（通则0301）。
　　【检查】沉降体积  取100ml具塞量筒，加水75ml，取本品1.5g，分三次加入量筒，每次0.5g，每次加样后剧烈振摇，最终加水至100ml，继续振摇至供试品在溶液中均匀分散，放置4小时，沉降体积应为10.0～30.0ml。
　　酸度  取本品1g，加水100ml，振摇5分钟后，依法测定（通则0631），pH值应为5.0～7.0。
　　取代度  取本品约1.0g，精密称定，置500ml具塞锥形瓶中，加10%氯化钠溶液300ml，精密加聚乙烯醇滴定液（0.1mol/L）25ml，密塞，放置5分钟，并时时振摇，加盐酸滴定液（0.1mol/L）15ml和间甲酚紫指示液（取间甲酚紫0.1g，加0.01mol/L聚乙烯醇溶液13ml溶解，加水稀释至100ml，即得）5滴，密塞后振摇。如果溶液显紫色，继续加盐酸滴定液（0.1mol/L），每次1.0ml，直至溶液变为黄色。用聚乙烯醇滴定液（0.1mol/L）滴定至紫色。
　　照下式计算羧甲基酸取代度A:
　　
　　按干燥品计算，羧甲基酸与羧甲基钠的取代度（A+S）应为0.60~0.85。
　　氯化钠与乙醇酸钠  氯化钠  取本品约5.0g，精密称定，置250ml烧杯中，加水50ml和30%过氧化氢溶液5ml，置水浴上加热20分钟并不断搅拌。放冷，加水100ml与硝酸10ml，在不断搅拌条件下，用硝酸银滴定液（0.05mol/L）滴定，银电极电位法指示滴定终点。每1ml硝酸银滴定液（0.05mol/L）相当于2.922mg的NaCl。
　　乙醇酸钠  避光操作。取本品约0.5g，精密称定，置100ml烧杯中，加冰羧甲纤维素钠与水各5ml，搅拌15分钟。相继缓慢加入丙酮50ml和氯化钠1g后，搅拌数分钟；滤过，并用丙酮定量转移至100ml量瓶中，用丙酮稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；另取室温减压干燥12小时的乙醇酸对照品约0.1g，精密称定，置100ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，分别精密量取1.0ml、2.0ml、3.0ml与4.0ml，置100ml量瓶中，分别加水至5ml，加冰羧甲纤维素钠5ml，用丙酮稀释至刻度，作为系列浓度的对照品溶液。取供试品溶液与上述对照品溶液各2.0ml，分别置25ml量瓶中，置水浴中加热20分钟，挥去丙酮，取出，冷却后加入2，7-二羟基萘溶液（取2，7-二羟基萘10mg，加硫酸100ml溶解后，放置至溶液的颜色褪去，2天内使用）5.0ml，混匀后，再加入2，7-二羟基萘溶液15.0ml，混匀，用铝箔盖住量瓶口，置水浴中加热20分钟，冷却，加硫酸稀释至刻度，混匀。同时取含5%水与5%冰羧甲纤维素钠的丙酮溶液2.0ml作为空白溶液，同法操作。照紫外-可见分光光度法（通则0401），在540nm的波长处测定吸光度。绘制标准曲线，计算供试品中乙醇酸的含量，照下式计算供试品中乙醇酸钠的百分含量：
　　
　　按干燥品计算，氯化钠与乙醇酸钠总量不得过0.5%。
　　水中可溶物  取本品约10g，精密称定，加水800ml，并在30分钟内每10分钟搅拌1分钟，放置1小时后，取上层液（必要时离心）200ml经快速滤纸减压滤过，取续滤液150ml置预先恒重的250ml烧杯中，精密称定滤液的重量，加热浓缩至干，在105℃干燥4小时，精密称定，计算残渣的重量，照下式计算水中可溶物的含量：
　　
　　按干燥品计算，水中可溶物不得过10.0%。
　　干燥失重  取本品，在105℃干燥6小时，减失重量不得过10.0%（通则0831）。
　　炽灼残渣  取本品1.0g，依法检查（通则0841）。按干燥品计算，遗留残渣应为14.0%～28.0%。
　　重金属  取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（通则0821第二法），含重金属不得过百万分之十。
　　【类别】药用辅料，崩解剂和填充剂等。
　　【贮藏】密封保存。