实验室精馏操作过程
1、 装料
1)在塔釜烧杯中放入烘干的沸石,用烧杯多次称量约料液倒入塔釜。
2)将涂匀真空脂的温度计插入塔釜烧瓶左边出口,用涂匀真空脂的软胶塞封住塔釜烧瓶右边出口。
3)将塔体下端出口用真空脂涂匀,连接上塔釜烧瓶,烧瓶来回晃动几次,确保密封好,再夹上铁夹。
4)用生料带将可能漏气的地方密封好,塔釜缠上玻璃棉保温。
2、打开出口阀,打开冷凝水。
3、调节回流比至设定值
4、确认变压器输出电压为0,打开总电源,打开控制台电源,调整变压器输出电压(起始电压不宜过高),开始加热。
5、加热开始后密切注意塔釜、各塔段、塔顶温度以及塔内气液状况,每隔5min记录一次数据。如果发生温度过高、液泛等不正常状况,调低加热负荷,并及时处理。
6、在全回流一段时间(1-2h)后,打开回流比开关,按设定的回流比回流。
7、间隔一定时间,对塔顶产品采样,采样样品称重,并留样分析。
8、精馏结束时,先将变压器输出电压调为0,关闭回流比开关,取下玻璃棉,降低加热炉位置,等待系统降温。
9、降低至室温时,关闭控制台电源、总电源,关掉冷凝水,关闭出口阀。取下塔釜,用保鲜膜封住塔下端出口。将釜液倒出来称重,并留样分析。
10、清洗塔釜,烘干备用。