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测定色甘酸钠气雾剂的含量

2007/1/31 14:28:16
色甘酸钠气雾剂为单方气雾剂,是抗过敏新药,药典方法是以乙醇和水为溶剂,在321nm波长处测吸收度,以比较法测含量, 笔者采用以磷酸盐缓冲液(pH 7.4)为溶l剂.以E吸收系数为164。在326nm波长处测吸收度,以吸收系数法测定含量,疗法简便准确、合理、回收率高。
1 仪器、样品及试剂
仪器: 岛津UV-2201型可见紫外分光光度计(日本岛津)、计算机CASIO(日本),电子分析天平(上海天平仪器厂)。
样品:色甘酸钠气雾剂(哈尔滨横仓药业有限公司). 色甘酸钠原料药(上海五洲药厂. 批号961007, 含量为98.25%, 干燥失重6.63% . 投料时折干计算。
试剂:磷酸二氢钾(啃尔滨试剂厂).氧氧化钠(吉林试剂厂)。
2 检测波长的选择
取色甘酸钠适量, 用磷酸盐缓冲液(pH 7.4)制成每1mL约含17.5μg的溶液, 同时,按处方比倒制备不含抛射剂的辅料的磷酸盐缓冲液{pH 7.4}为待测溶液,以磷酸盐缓冲液(pH 7.4)为空白,在290~360nm波长内扫描。结果表明, 本品在326nm波长处有zui大趿收, 而辅料对吸收无干扰。
3 标准曲线的制备
精密称取色甘酸钠适量.用磷酸盐缓冲液(pH 7.4)制成每lmL约含14、17.5 、21、24.5、28μg的色甘酸钠溶渣, 在326nm波长处测定吸收度.得回归方程:A =0.0l49C 十0.0023 r=0.9999。
4 稳定性实验
取“检测波长的选择”项下的溶液,于326nm波长处测吸收度,120min内吸收度无变化。
5 回收宰试验
精密称取色甘酸钠适量,按处方比例加入不含抛射削的辅料,以磷酸盐缓冲液(pH7.4)制成每1Ml,约含17.5μg的色甘酸钠溶液,在326nm波长处测吸收度.以磷酸盐缓冲液(pH 7.4)为空白,并以回归方程硬其直线为计算依据, 回收率为100.1%。
6 药典方法与吸收系数法剥定结果比较
吸收系数法与药典法操作方法不同点在于以磷酸盐缓冲液(pH 7.4)为溶剂,代替药典法以水和乙醇为溶剂,在326nm处测吸收度,接吸收系数(E)为164.计算标示百分含量。
同时做了显著性测定。 T1=0.231, t2=2.3060,t< 2.3060, 所以2种方法没有显著性差异。
本法可作色甘酸钠气雾剂生产厂家的中间检验和成品的快速含量测定方法。
参考文献
1 中国药典1995 二部:238
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