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气相色谱一质谱联用方法测定血液中的毒鼠强

2007/1/31 10:31:24
毒鼠强是一种国家禁用的剧毒鼠药,毒性极大并且容易发生二次中毒作用,因多数被使用在广大农村地区,导致中毒事件仍时有发生。毒鼠强检验方法多采用气相色谱GC)等方法。 笔者采用定性更为准确的气质联用技术(CC/MS)对血液中的毒鼠强进行检测,建立了一个毒鼠强的快速检验方法。
1 实验部分
1.1 试剂及材料:苯、乙酸乙酯、乙醇(分析纯);0.01mg/mL毒鼠强标准溶液;中毒者血液样品。
1.2 仪器设备及参数:GC/MS2010(岛津公司);色谱柱:DB-5MS(30m,0.25mm,0.25μm):进样口温度为280℃,温度程序:150℃(保持1分钟)一10℃/min一300℃(保持5分钟),离子源温度250℃,载气为氦气,流量为1 ml/min,分流比为10:1,质量分析范围为40~500M/Z。
1.3 提取操作:取lOml血液样品,放入2Oml试管中,用30ml苯:乙酸乙酯(3:1)混合溶剂在室温下震荡提取15分钟,分离出有机层并以8000rpm转速高速离心10分钟后,挥发有机溶液至干燥,用100μl乙醇震荡溶解,取1μl供GC/MS分析。
2 结果与讨论
2.1 工作曲线:取lng、5ng、lOng、5Ong、lO0ng毒鼠强标准样品。按照上述提取步骤操作,毒鼠强在0.01~lμg/mL之间呈线性,R=0.9993,平均回收率为95.1%,RSD为1.6%。
2.2 温度程序选择:毒鼠强极性较弱,在DB一5MS色谱柱上保留时间较长,笔者采用梯度升温的方法使毒鼠强能够以较快的速度通过色谱柱,既加快了分析时间,又可保证毒鼠强与其它组分有较好的分离度。
2.3 GC/MS分析:毒鼠强主要GC/MS离子碎片有42M/Z/、92M/Z、132M/Z、212M/Z及240M/Z,其中240M/Z为分子离子峰,因为分子离子峰强度较大,可以推断出毒鼠强的物质结构较为稳定。在电子流轰击下,240M/Z可通过N—S、N—c键的断裂形成212M/Z后,进一步又裂解成132M/Z、92M/Z及42M/z,其中42M/Z为强趋势断裂,形成基峰碎片。

参考文献:
【1】伍庆,张明时,兰昭荣.气相色谱法同时快速检测氟乙酰胺和毒鼠强【J】.色谱,2002,(4):341.
【2】张春水,郑珲,刘克林,等.GC—FPD、GC—MS法分析血液样品中的毒鼠强.化学分析计量,2003,5:13.
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