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工业用氟代甲烷类中微量水分的测定

时间:2022-08-03      阅读:464

 

无水甲醇:用甲醇(化学纯)按GB4120.4-83《工业液体氯代甲烷中微量水分的测定  卡尔·费休法》中5.1处理得。或直接用无水甲醇(分析纯)。
进样量:30~100g(称准至1g)。
计算:
采样小钢瓶,采导管及注射针等均应仔细干燥,以防样品吸取器具上的水分,使测定结果偏高。
滴定装置的调节:滴定瓶里的无水甲醇溶剂与标定卡尔·费休试剂一样,用卡尔·费休试剂滴定到终点。
试剂:
进样完毕后,关闭阀门,拨出注射针,再次称量,与进样的质量差即为试样的质量。
0.002~0.005 0.0005

反应如下:(浅棕黄色)。
样品的测定
在搅拌下,用卡尔·费休试剂滴定至指针向满刻度方向偏转至某一位置,不再发生倒转现象时(停留30s指针不倒转为止)即为死停点或终点(此时溶液由浅黄色变成琥珀色)。
试样中水分含量X(%)按式(2)计算:…………(2);式中:T——卡尔·费休试剂对水的滴定度,mg/ml;V——卡尔·费休试剂的用量,ml;m——试样的质量,g。
适用范围:本标准适用于工业用氟代甲烷类中微量水分的测定。测定范围:0.0002~0.01%。
0.0005 0.0002
操作:加一定量的无水甲醇于滴定瓶中,甲醇用量必须足以淹没电极,接通电源,开动电磁搅拌器,将测定形状旋至“校正”位置,调正电位,使微安表指针移到满刻度,然后,再旋至“测定”位置,为此,微安表指针下降至零点。
滴定时搅拌速度前后要一致,终点判断前后要一致,以免引起较大的测定误差。

采样:将采样用的小钢瓶两头阀门打开,用采样导管连接阀门及样品容器,打开样品容器阀门,试样以液态导入后,排放少许时间(冲洗管道及钢瓶),开闭出口阀数次,待小钢瓶满后关闭阀门,卸下采样导管,把小钢瓶一头阀门打开,排出部分试样,调节钢瓶内试样约为内容积的80%。
卡尔·费休试剂:按GB4120.4-83中5.4制备得,使用时用无水甲醇稀释成含水0.5~1mg/ml。
注意事项:
计算:卡尔·费休试剂对水的滴定度T(mg/ml)按式(1)计算:…………(1);式中:m——水的质量,mg;V——标定时卡尔·费休试剂的用量,ml。
进样时在小钢瓶出口阀附近用热风加热,使出口阀附近不结霜,其速度为3~5g/min。对沸点稍高的产品(如FH)可以迅速进样(约2min进完)。
允许误差:取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。
整套装置绝不能漏气,所有通气孔均应连接有干燥管,并且干燥剂勤换,测定完毕各干燥管出口要密封,防止空气导入,影响试剂浓度。卡尔·费休试剂须每天标定一次。

滴定瓶中的水分,在搅拌下,用卡尔·费休试剂滴定至终点,记录消耗的体积。
方法原理:试样中的水分与卡尔·费休试剂(碘、二氧化硫、吡啶和甲醇组成的溶液)反应,卡尔·费休试剂预先用水准确标定,以“死停点”来判断终点。
两次测定结果间的差值应在以下范围内:

0.0005~0.002 0.0003
进行与滴定:滴定瓶试样的注入:用试样小钢瓶的注射针通过硅橡胶插到滴定瓶底部,边搅拌滴定瓶溶剂边注入试样。
卡尔·费休试剂的标定
用10µL微量注射器吸取蒸馏水2~4µL,并称准至0.1mg,从加料口注射入滴定瓶中,按上述操作要求,在搅拌下用卡尔·费休试剂滴定至死停点,记录消耗的体积。
无水吡啶:吡啶(分析纯)按GB4120.4-83中5.3处理得。
含水量,% 允许差值,%
测定FH时,每调整一次甲醇底液只作2~3次试样测定(其中也要抽去一部分溶液)便要更换新甲醇底液。

进样时必须保证空气畅通。
根据滴定时消耗卡尔·费休试剂的毫升数和它的滴定度,计算试样中的含水量。
变色硅胶:化学纯。
试样采完后,用滤纸擦干小钢瓶及阀门口,连接注射计,称量,待用。

 

水分750_副本.png

 

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