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总有机碳的测定TOC燃烧法

时间:2021-12-09      阅读:3281

总有机碳的测定TOC燃烧法直接测定法,将测定前酸化至pH为2~3的水样约25ml水样移入50ml烧杯中,在磁力搅拌器上剧烈搅拌几分钟或向烧杯中通无二氧化碳的氮气约10min。

检测下限为0.5mg/l,本方法测定TOC,分为差减法和直接法,当水样中易挥发性有机物含量较大时。

经酸化的水样,在测定前应以氢氧化钠溶液中和至中性,用50.00µl微量注射器分别准确吸取混匀水样20.0µl。

以除去无机碳,吸取20.0µl经除去无机碳的水样注入总碳燃烧管,测量记录仪上出现的吸收峰峰高。

亦可按线性回归方程的方法,计算出校准曲线的回归方程。计算方法差减测定法,根据所测试样吸收峰峰高,减去空白试验吸收峰峰高的校正值。

从测得的标准系列溶液吸收峰峰高,减去空白试验吸收峰峰高,得校正吸收峰峰高,由标准系列溶液浓度与对应的校正吸收峰峰高绘制有机碳和无机碳校准曲线。

依次注入总碳燃烧管和无机碳反应管,测量记录仪上出现的相应的吸收峰峰高或峰面积,以下同。

故可对水样总碳TC和无机碳进行定量测定,总碳与无机碳的差值,即为总有机碳。直接法测定总有机碳,将水样酸化后曝气。

本标准规定了测定地表水和废水中总有机碳TOC的燃烧氧化-非分散红外吸收法。适用于地表水和废水中总有机碳TOC的测定。

配制成0.0、5.0、10.0、20.0、40.0、100.0mg/L的有机碳和无机碳标准系列溶液。然后按叙述的步骤操作。

碳酸氢钠NaHCO3:优级纯,使用时应预先在干燥器中干燥。有机碳标准贮备溶液:C=400mg/L。称取邻苯二四酸氢钾0.8500g。

有机碳标准溶液:c=100mg/L,准确吸取25.00ml有机碳标准贮备溶液,置于100ml容量瓶中,用水稀释至标线。

准确度:相对误差在-2.9%~6.25%之间,加标回收试验:对废水如制药厂、造纸厂、食品厂、化工厂、印染厂。

空白试验所述步骤进行空白试验,用20.0µl水代替试样。校准曲线的绘制:分别在一组六个50ml容量瓶中。

水样含大颗粒悬浮物时,由于受水样注射器针孔的限制,测定结果不包括全部颗粒态有机碳。TOC的测定差减测定法。

置于100ml容量瓶中,用水稀释至标线,混匀。此溶液用时现配,仪器及工作条件 ,一般实验室及非分散红外吸收TOC分析仪。

邻苯二四酸氢钾KHCsH4O4:优级纯,使用时应预先在110~120℃下干燥2h,并置于干燥器中冷却至室温。

溶解于水中,移入1000ml容量瓶中,用水稀释至标线,混匀,在低温4℃冷藏条件下可保存48d。

会影响红外线的吸收,对测定有干扰。这种情况下,必须进行适当的前处理。

混匀,此溶液用时现配,无机碳标准贮备溶液:c=400mg/L。称取碳酸氢钠1.400g和无水碳酸钠1.770g。

工作电压:仪器额定电压,直流电。记录纸速:15mm/min。微量注射器:50.00µl。水样采集后,必须贮存于棕色玻璃瓶中。

即为样品总有机碳CTOC·mg/L的浓度:直接测定法,根据所测试样吸收峰峰高。

无水碳酸钠Na2CO3:优级纯,使用时应预先在105℃下干燥2h,并置于干燥器中冷却至室温。

即为样品总有机碳CTOC·mg/L的浓度:取平行双样测定结果,相对偏差小于10%的算术平均值为测定结果。

加入0.00、2.50、5.00、10.00、20.00、50.00ml有机碳标准溶液、无机碳标准溶液,用蒸馏水稀释至标线,混匀。

测定结果如下:重复性:六个实验室内相对标准偏差2.9%。再现性:六个实验室间相对标准偏差3.9%。

从校准曲线上查得或由校准线回归方程算得总碳CTC·mg/L和无机碳CIC·mg/L值,总碳与无机碳之差值。

仪器通电预热至红外线分析仪输出时记录仪上基线趋于稳定。干扰的排除,水样中常见共存离子超过下列浓度mg/L时。

所用水均为无二氧化碳蒸馏水,无二氧化碳蒸馏水:将重蒸馏水在烧杯中煮沸蒸发,蒸发量约10%,冷却后备用。

测定结果以小数点后一位或三位有效数字表示,方法精密度和准确度,六个实验室测定含TOC24.0mg/L的统一分发标准溶液。

生成的二氧化碳依次被引入非分散红外检测器。由于二氧化碳能选择吸收一定波长的红外线,且在一定浓度范围内二氧化碳对红外线吸收的强度与一氧化碳的浓度成正比。

减去空白试验吸收峰峰高的校正值,从校准曲线上查得或由校准曲线回归方程算得总碳CTC·mg/L值。

操作步骤仪器的调试,按说明书调试TOC分析仪及记录仪,选择好灵敏度、测量范围档、总碳燃烧管温度及载气流量。

溶解于水中,移入1000ml容量瓶中,用水稀释至标线,混匀。无机碳标准溶液:c=100mg/L。准确吸取25.00ml无机碳标准贮备溶液。

干燥并除去二氧化碳分别导入高温燃烧管和低温反应管中,经高温燃烧管的水样受高温催化氧化。

工作条件环境温度:5~35℃,工作电压:仪器额定电压,交流电。总碳燃烧管及无机碳反应管温度选定;

钢管厂、医院废水等,地表水如江水、河水、水库水等进行加标回收试验,结果见表1.

将无机碳酸盐分解成二氧化碳驱除,再注入高温燃烧管中,可直接测定总有机碳。试剂除另有说明外,均为分析纯试剂。

宜用差减法测定,水样中无机碳IC含量过大时,宜用直接法测定。总有机碳TCO:表示表示溶解或悬浮在水中有机物的含碳量。

使用机化合物和无机碳酸盐均转化为二氧化碳,经低温反应管的水样受酸化而使无机碳酸盐分解成二氧化碳。

以质量浓度表示,是以碳量表示水体中有机碳质总量的综合指标,差减法测定总有机碳,将试样连同净化空气。

按仪器说明书规定的仪器条件设备,载气及流量:无CO2氮气或空气150~180ml/min。单笔记录仪:与仪器匹配。

常温下可保存24h,如不能及时分析,水样可加硫酸将其酸化至pH=2~3,于4℃冷藏,可保存7d。

以消除对测定的干扰影响,可用无二氧化碳蒸馏水稀释水样,至诸共存离子浓度低于其干扰允许浓度后,再进行分析。


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