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药用级氯霉素医药CP20药典标准CDE备案状态A

时间:2023-12-04      阅读:604

  本品为D-苏式-(-)-N-[a-(羟基甲基)-β-羟基-对硝基苯乙基]-2,2-二氯乙酰胺。按干燥品计算,含氯霉素(C11H12Cl2N 2O5 )应为98.0%~102.0%。

  【性状】 本品为白色至微带黄绿色的针状、长片状结晶或结晶性粉末。

  本品在甲醇、乙醇、丙酮或丙二醇中易溶,在水中微溶。

  熔点 本品的熔点(通则0612)为149~153℃。

  比旋度 取本品,精密称定,加无水乙醇溶解并定量稀释制成每1ml中约含50mg的溶液,依法测定(通则0621),比旋度为+18.5°至+21.5°。

  【鉴别】 (1)取本品10mg,加稀乙醇1ml溶解后,加1%氯化钙溶液3ml与锌粉50mg,置水浴上加热10分钟,倾取上清液,加苯甲酰氯约0.1ml,立即强力振摇1分钟,加三氯化铁试液0.5ml与三LV甲烷2ml,振摇,水层显紫红色。如按同一方法,但不加锌粉试验,应不显色。

  (2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。

  (3)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集507图)一致。

  【检查】 结晶性  取本品少许,依法检查(通则0981),应符合规定。

  酸碱度 取本品,加水制成每1ml中含25mg的混悬液,依法测定(通则0631),pH值应为4.5-7.5。

  有关物质 照高效液相色谱法(通则0512)测定。

  供试品溶液 取本品适量,精密称定,加甲醇适量(每10mg氯霉素加甲醇1ml)使溶解后,用流动相定量稀释制成每lml中含0.5mg的溶液。

  杂质对照品溶液 取氯霉素二醇物对照品与对硝基苯甲醛对照品适量,精密称定,加甲醇适量(每10mg氯霉素二醇物加甲醇1ml)使溶解,用流动相定量稀释制成每lml中含氯霉素二醇物5µg 与对硝基苯甲醛3µg 的混合溶液。

  系统适用性溶液 取氯霉素对照品、氯霉素二醇物对照品与对硝基苯甲醛对照品各适量,加甲醇适量(每10mg氯霉素加甲醇1ml)使溶解,用流动相稀释制成每lml中各含50µg 的溶液。

  色谱条件 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以0.01mol/L庚烷磺酸钠缓冲溶液(取磷酸二氢钾6.8g,用0.01mol/L庚烷磺酸钠溶液溶解并稀释至1000ml,再加三乙胺5ml,混匀,用磷酸调节pH值至2.5)-甲醇(68∶32)为流动相;检测波长为277nm;进样体积为10µl。

  系统适用性要求 系统适用性溶液色谱图中,各相邻峰之间的分离度均应符合要求。

  测定法 精密量取供试品溶液与杂质对照品溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图。

  限度 按外标法以峰面积计算,含氯霉素二醇物不得过1.0%,含对硝基苯甲醛不得过0.5%。

  残留溶剂 照残留溶剂测定法(通则0861第二法)测定。

  供试品贮备液 取本品约0.5g,精密称定,置10ml量瓶中,加二甲基亚砜溶解并稀释至刻度,摇匀。

  供试品溶液 精密量取供试品贮备液2ml置顶空瓶中,再精密加二甲基亚砜1ml,摇匀,密封。

  对照品贮备液 取氯苯约36mg、乙醇约500mg,精密称定,置100ml量瓶中,加二甲基亚砜稀释至刻度,摇匀。

  对照品溶液 精密量取对照品贮备液1ml置顶空瓶中,精密加供试品贮备液2ml,摇匀,密封。

  系统适用性溶液 精密量取对照品贮备液1ml置顶空瓶中,再精密加二甲基亚砜2ml,摇匀,密封。

  色谱条件 以6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷(或极性相近)为固定液的毛细管柱为色谱柱,起始温度为40℃,维持10分钟,再以每分钟10℃的速率升至200℃,维持4分钟;进样口温度为250℃;检测器温度为300℃;顶空瓶平衡温度为85℃,平衡时间为45分钟。

  系统适用性要求 系统适用性溶液色谱图中,洗脱顺序依次为:乙醇、氯苯,各色谱峰之间的分离度应符合要求;对照品溶液色谱图中,计算数次连续进样结果,相对标准偏差不得过5.0%。

  测定法 取供试品溶液与对照品溶液分别顶空进样,记录色谱图。

  限度 按标准加入法以峰面积计算,乙醇与氯苯的残留量均应符合规定。

  干燥失重 取本品,在105℃干燥至恒重,减失重量不得过0.5%(通则0831)。

  炽灼残渣 不得过0.1%(通则0841)。

  【含量测定】 照高效液相色谱法(通则0512)测定。

  供试品溶液 取本品适量,精密称定,加甲醇适量(每10mg氯霉素加甲醇1ml)使溶解,用流动相定量稀释制成每1ml中约含0.1mg的溶液,摇匀。

  对照品溶液 取氯霉素对照品适量,精密称定,加甲醇适量(每10mg氯霉素加甲醇1ml)使溶解,用流动相定量稀释制成每1ml中约含0.1mg的溶液,摇匀。

  系统适用性溶液、色谱条件与系统适用性要求 见有关物质项下。

  测定法 精密量取供试品溶液与对照品溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图。按外标法以峰面积计算。

  【类别】 酰胺醇类抗生素。

  【贮藏】 密封保存。

  【制剂】 (1)氯霉素片 (2)氯霉素胶囊 (3)氯霉素眼膏 (4)氯霉素滴耳液 (5)氯霉素滴眼液


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