高效过滤干燥机组

产品概述

  原料药生产过程中，常见的生产工艺过程为：反应→结晶→过滤→洗涤→过滤→干燥。老工艺生产设备中每个单元操作都有相应的单元设备，设备分散性大，且很多时候需要手工操作，劳动强度大，物料在转移过程中，暴露时间长，人为污染严重。这些设备大多功能单一、劳动强度大、操作过程中物料损失较多；更值得关注的是，这些设备一般是敞开式操作，容易对环境造成污染和危害操作人员身体健康。

  针对这些问题，新型筒锥式反应过滤干燥三合一多功能设备集过滤、洗涤、干燥于一体，可满足化学工业向高品质、高附加值、多品种、小批量的转变，还兼有反应、萃取、结晶、浓缩、蒸发、混合、破碎等多项功能，操作方便。① 多功能过滤干燥设备可实现全封闭自动化作业，能满足高洁净度操作和GMP要求，尤其适用于有毒、易污染物料的液固分离，安全环保；② 溶剂可全部回收，并配备粉尘捕集装置；③ 根据需要可加压和抽真空；④ 自动进出料，节省人力。

  现有过滤洗涤干燥三合一在长期生产使用中发现一些缺陷，例如干燥效果不理想，干燥过程中的物料翻动小，换热效率低，干燥效果受限制等。

  (1) 干燥时装料系数低，干燥效果差：过滤洗涤干燥三合一按精制提纯时物料加洗涤液的总体积设计的，洗涤液过滤后的物料体积约为三合一总容积的20%～30%。在干燥过程中，装料系数低，物料只能与部分传热面接触，换热效率低，干燥效果受限制。

  (2) 干燥效率低，成品有结块：对于有一些热敏性、触变性的晶状物料用其干燥时，会有结团现象发生，产生干燥时间较长、容积生产利用率较低以及大型化比较困难等缺点，使其应用受到了很大的限制。

  (3) 锥形过滤器易堵塞：洗涤液过滤后，有少量洗涤液残留在多层金属烧结网的间隙中、主机内壁与烧结网的夹套中。在干燥过程中，在残留洗涤液中的晶体细粉析出重结晶，慢慢堵塞锥形过滤器。

  (4) 真空干燥工序所需的时间是精制提纯过滤洗涤工序的2～3倍，设备利用率不高：由于换热效果不理想、干燥效率低、干燥时装料系数低等原因，造成真空干燥工序所需的时间占过滤洗涤干燥工艺总时间的60%以上，设备的生产能力不能充分发挥。

  (5) 换热效果不理想：过滤洗涤干燥三合一在锥体部分设有过滤装置，因而这部分虽仍有外夹套加热，但传热效果相对较低，干燥效果并不理想，如物料稍有热敏性、触变性，效果更会大打折扣。

  为解决上述的技术问题，无锡双瑞研制开发了高效过滤洗涤干燥机组(zhuan 利号：ZL 202120867115.6)，本实用新型的目的防止干燥过程中产生的团聚结块，从而提高物料过滤、洗涤、干燥的效率，其特征在于：包括结晶罐，所述结晶罐通过管路依次与锥形过滤洗涤二合一设备、真空干燥系统相连，所述锥形过滤洗涤二合一设备包括：过滤洗涤罐体，所述过滤洗涤罐体上方设置有料液进口和洗涤液入口，所述料液进口通过管路与结晶罐的物料出口相连，所述过滤洗涤罐体下方右侧设置有两组洗涤液出口，所述洗涤液出口通过管路依次与双联式滤袋过滤器、洗涤液暂存罐、洗涤液高压泵和精密过滤器相连，所述精密过滤器通过二通管路分别与洗涤液回收池和过滤洗涤罐体的洗涤液入口相连，所述过滤洗涤罐体下方设置有湿料出口，所述真空干燥系统包括单锥真空干燥机，所述单锥真空干燥机自上而下由上封头和下锥体用榫槽式法兰密封连接组成，所述单锥真空干燥机上部左侧设置有湿料进口，所述湿料进口通过管路与过滤洗涤罐体上的湿料出口相连，所述单锥真空干燥机上部右侧设置有溶剂冷凝回收系统，所述溶剂冷凝回收系统包括，脉冲真空袋滤器，所述脉冲真空袋滤器右侧上端通过管路依次连接有冷凝器、缓冲罐、真空泵和常压冷凝器，所述常压冷凝器与尾气处理设备相连。所述单锥真空干燥机的下锥体和上封头设置有相互连通的加热套，所述加热套左侧上部设置有第 一连接口，所述加热套左侧下部设置有第二连接口，所述单锥真空干燥机中部贯通有内加热螺旋搅拌装置，所述单锥真空干燥机下方右侧设置有破碎装置，所述单锥真空干燥机底部设置有干料出口。

PID图

技术改进

  (1) 高效过滤洗涤干燥机组采用锥形过滤洗涤二合一串联内加热螺带单锥干燥机，单锥干燥机的总容积为二合一的50%，机组的生产能力是同型号三合一的3倍以上，减小了占地面积，降低了设备造价贵，避免了物料搬运或输送的麻烦。

  (2) 内加热螺带单锥干燥机集减压蒸馏、粉碎、混粉、干燥为一体的高效多功能全密闭立式真空干燥设备，采用低剪切力的螺带搅拌桨，在低转速低能量消耗下轻柔混合物料。利用内加热螺带的内部热量，使整个加热区域达到容器的140％，大大提高了加热效率，不仅可以用于热敏性物料的干燥，还可以用于粉体和粉体、粉体和液体的混合、反应与干燥。

  (3) 充分发挥锥形过滤洗涤二合一的生产能力：快速过滤，利用搅拌螺带对物料进行提升，限制滤饼层的厚度，在薄滤饼层条件下进行加压或真空过滤操作，实现快速固液分离。高速洗涤，通过带锥形螺带的搅拌轴承旋转，将滤饼和清洗液混合，使浆状悬浊液滤饼充分洗涤。可多次洗涤过滤，在机内和物料进行多次自动反应混合再洗涤，洗涤过滤达到洗涤要求后再滤干。

  (4) 增设在线真空破碎装置：增加了在线破碎结团成块物料的机构，保证物料的均匀受热，缩短了干燥时间。

增加了真空破碎结团成块物料的机构，避免了干燥中产生的团聚结块，缩短干燥时间和保证物料的均匀性。破碎器转速变频控制：观察物料的干燥状况是否起球结块，在真空状态下启动破碎搅拌装置，破碎搅拌装置的速度需由慢至快，具体需根据物料的特性定。

运用案例

  合成维生素主要指α-生育酚及其酯类衍生物(醋酸酯、醋酸酯)，用途非常广泛，除了用作维生素外，还用作抗氧化剂，以防止药品、食品、化妆品、饲料以及塑料加工及储存中被氧化。

  d-α-生育酚与琥珀酸经酯化，重结晶，甩滤，粉碎、烘干，制备得合成维生素，原工艺采用离心机甩滤、洗涤，滤饼经摇摆颗粒机粉碎，再用沸腾干燥机进行干燥。由于合成维生素生产中使用到有机溶剂，存在一定的安全及职业健康风险，传统工艺设备为间歇式生产，员工劳动强度较大，迫切需求改善生产条件，降低安全风险。此工艺流程的有以下缺点：

  (1) 安全风险高：使用离心机甩滤，由于离心机所处理的物料是易燃易爆的，这就易引起燃烧爆炸事故的发生。又因其转速很高，如操作不慎或违章作业，与转动着的离心机转鼓内的物料接触，将造成手指、手臂截断事故。此外，由于种种原因引起的转鼓破裂、转鼓位移、人孔盖板飞出等也会造成严重的人员伤亡事故。

  (2) 环境污染大：由于湿品含40％质量分数的溶剂，经过沸腾干燥后挥发到大气中，不能有效回收，环境污染大。

  (3) 无法密闭生产，不符合GMP：甩滤、粉碎、干燥各个步骤之间需要转料操作,自动化水平低，每班操作需要人员较多，转料操作时有溶剂、粉尘等职业病风险，异物控制等质量控制难点，GMP管理难度大。

  (4) 占地面积大：老工艺布置需要离心机、摇摆颗粒机、沸腾干燥机配套，生产设备占地面积较大。

  过滤洗涤干燥三合一运用合成维生素生产，成功替代了离心机、沸腾干燥机的常规工艺，取得了良好的经济和环保效益，生产更加符合GMP要求规范。d-α-生育酚与琥珀酸经酯化，重结晶后，进入三合一，在同一设备内完成过滤、洗涤、干燥，干燥得到成品。

  (1) 过滤工艺

  将结晶液加入三合一内，三合一通氮气加压过滤，为加快过滤，还可以在滤液罐中抽真空。如发现滤饼漏气(及裂缝)时，可以降低搅拌桨反转将滤饼表面平料。

  (2) 洗涤工艺

  过滤结束后，加溶剂洗涤，可以将滤饼结晶表面的残留母液洗涤干净，以去除杂质，提高产品质量。

  (3) 干燥工艺

  过滤结束后，开启三合一搅拌，开启真空系统，将滤饼所含的溶剂进行干燥，为加快干燥速度，可以在三合一夹套内通热水进行加热。干燥时配备溶剂回收系统，将溶剂干燥后排出的蒸气进入冷凝回收装置，溶剂冷凝后可以进行套用，减少了溶剂损耗。干燥结束后，取样检测合格，即可得到产品。

  现有合成维生素精烘包生产设备一般采用10000L型过滤洗涤干燥三合一，每批成品合成维生素的产量为1000～1200kg，整个工艺的处理时间需要10～12小时。

  在年产3000吨的合成维生素生产线，需要6台10000L型过滤洗涤干燥三合一才能满足工艺要求，而采用10000L型锥形过滤洗涤二合一串联3000L型内加热螺带单锥干燥机的高效过滤洗涤干燥机组2套就可以达到以上产能，设备投资只是过滤洗涤干燥三合一工艺的～45%，整个工艺的处理时间缩短到2～4小时。机组增设在线真空破碎装置，避免了干燥中产生的团聚结块，缩短干燥时间和保证物料的均匀性。锥形过滤器不易堵塞，降低了设备检修时的安全风险，减少了操作人员，年增加经济效益500万以上。由于设备密闭操作，提高了产品质量，且占地面积小，表明高效过滤洗涤干燥机组的使用取得了良好的经济和环保效益，生产更加符合GMP要求规范。

高效过滤干燥机组