药用辅料级辛酸钠

药用辅料级辛酸钠

　本品按无水物计算，含CHNaO不得少于99.0%。　　本品为白色或类白色结晶性粉末。　　本品在水或中易溶，在乙醇中略溶，在丙酮中几乎不溶。　　（1）取本品约20mg，加水0.5ml溶解后，加甲氧基试液（取甲氧基2.7g，加10%氢氧化四甲铵的甲醇溶液6ml溶解后，加乙醇20ml，摇匀，贮存于聚乙烯容器中）1.5ml，于冰浴中冷却30分钟，生成大量白色结晶性沉淀；置20℃的水浴中，搅拌5分钟，沉淀不消失；加氨试液1ml，沉淀*溶解；再加16%碳酸铵溶液1ml，没有沉淀生成。　　（2）在有关物质项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。　　碱度  取本品2.5g，加水25ml溶解后，依法测定（通则0631），pH值应为8.0～10.5。　　溶液的澄清度与颜色  取本品2.5g，加水25ml溶解后，依法检查（通则0901与通则0902），溶液应澄清无色；如显色，与橙黄色1号标准比色液（通则0901第一法）比较，不得更深。　　水分  取本品，照水分测定法（通则0832第一法）测定，含水分不得过3.0%。　　重金属  取本品2.0g，加-水-乙醇（5:10:85）溶解并稀释至25ml，依法检查（通则0821第一法），含重金属不得过百万分之五。　　有关物质  取本品约0.12g，加水5ml溶解后，加稀硫酸1ml，摇匀，加10ml，振摇提取后，静置使分层，取层，加无水硫酸钠干燥后，取上清液作为供试品溶液；精密量取1ml，置100ml量瓶中，用稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，置50ml量瓶中，用稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液；另取辛酸对照品约10mg，精密称定，加10ml使溶解，作为对照品溶液。照气相色谱法（通则0521）试验，以2-硝基对苯二酸改性的聚乙二醇20M（或极性相近）为固定液的毛细管柱为色谱柱（30m×0.25mm，0.25μm或效能相当的色谱柱）；起始温度为100℃，维持1分钟，以每分钟5℃的速率升温至220℃，维持20分钟；进样口温度为250℃；检测器温度为250℃。取对照溶液1μl注入气相色谱仪，主成分色谱峰的信噪比应不少于5。取供试品溶液1μl注入气相色谱仪，记录色谱图，按面积归一化法计算。供试品溶液色谱图中如有杂质峰，单个杂质不得过0.3%，总杂质不得过0.5%。供试品溶液色谱图中任何小于对照溶液中主峰面积0.5倍的峰忽略不计。　　细菌内毒素（供注射用）  取本品，依法检查（通则1143），每1mg辛酸钠中含内毒素的量应小于0.3EU。　　取本品约0.15g，精密称定，加50ml使溶解，照电位滴定法（通则0701），用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于16.62mg的CHNaO。　　药用辅料，稳定剂和抑菌剂等。　　密闭，凉暗处保存。