医药级辅料右旋糖酐20

医药级辅料右旋糖酐20

本品系蔗糖经肠膜状明串珠菌L.-M-1226号菌（Leu-conostoc mesenteroides）发酵后生成的高分子葡萄糖聚合物，经处理精制而得。右旋糖酐20的重均分子量（Mw）应为16000~24000。　　本品为白色粉末；无臭。　　本品在热水中易溶，在乙醇中不溶。　　比旋度  取本品，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含10mg的溶液，在25℃时，依法测定（通则0621），比旋度为+190°至+200°。　　取本品0.2g，加水5ml溶解后，加试液2ml与硫酸铜试液数滴，即生成淡蓝色沉淀；加热后变为棕色沉淀。　　分子量与分子量分布  照分子排阻色谱法（通则0514）测定。　　供试品溶液  取本品适量，加流动相溶解并稀释制成每1ml中约含10mg的溶液，振摇，放置过夜。　　对照品溶液  取4~5个已知分子量的右旋糖酐对照品，加流动相溶解并稀释制成每1ml中各含10mg的溶液。　　系统适用性溶液（1）  取葡萄糖适量，加流动相溶解并稀释制成每1ml中约含10mg的溶液。　　系统适用性溶液（2）  取葡聚糖2000适量，加流动相溶解并稀释制成每1ml中约含10mg的溶液。　　色谱条件  以亲水性球型高聚物为填充剂（TSK GPWXL柱、Shodex OHpak SB HQ柱或其他适宜色谱柱）；以0.71%硫酸钠溶液（内含0.02%）为流动相；柱温为35℃；流速为每分钟0.5ml；示差折光检测器；进样体积20μl。　　系统适用性要求  系统适用性溶液（1）色谱图中，葡萄糖的保留时间为t，系统适用性溶液（2）色谱图中，葡聚糖2000的保留时间为t，供试品溶液和对照品溶液色谱图中主峰的保留时间t均应在t和t之间。理论板数按葡萄糖峰计算不小于5000。　　测定法  精密量取供试品溶液与对照品溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。由GPC软件分别计算出对照品溶液的回归方程与供试品的重均分子量及分子量分布。　　限度  重均分子量应为16000~24000，10%大分子部分重均分子量不得大于70000，10%小分子部分重均分子量不得小于3500。　　氯化物  取本品0.10g，加水50ml，加热溶解后，放冷，取溶液10ml，依法检查（通则0801），与标准氯化钠溶液5ml制成的对照液比较，不得更浓（0.25%）。　　氮  取本品0.20g，置50ml凯氏烧瓶中，加硫酸1ml，加热消化至供试品成黑色油状物，放冷，加30%过氧化氢溶液2ml，加热消化至溶液澄清（如不澄清，可再加上述过氧化氢溶液0.5~1.0ml，继续加热），冷却至20℃以下，加水10ml，滴加5%溶液使成碱性，移至50ml比色管中，加水洗涤烧瓶，洗液并入比色管中，再用水稀释至刻度，缓缓加碱性钾试液2ml，随加随摇匀（溶液温度保持在20℃以下）；如显色，与标准硫酸铵溶液（精密称取经105℃干燥至恒重的硫酸铵0.4715g，置100ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，混匀，作为贮备液。临用时精密量取贮备液1ml，置100ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。每1ml相当于10μg的N）1.4ml加硫酸0.5ml用同法处理后的颜色比较，不得更深（0.007%）。　　干燥失重  取本品，在105℃干燥6小时，减失重量不得过5.0%（通则0831）。　　炽灼残渣  取本品1.5g，依法检查（通则0841），遗留残渣不得过0.5%。　　重金属  取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（通则0821第二法），含重金属不得过百万分之八。　　血浆代用品。　　密封，在干燥处保存。