傅里叶变换红外光谱仪固体样品的制样
时间：2022-01-20 阅读：3754
傅里叶变换红外光谱仪固体样品的存在状态有粉末状、粒状、薄膜状、块状;有的能荣归结于有机溶剂，有的则为不溶不熔的交联三维网络形式;有的柔韧，有的很脆。因此，要根据要根据样品的形态和测试目的而选用不用的制样方法。制样方法大体可分卤化物压片法、薄膜法、糊状法、超薄切片法、金刚石池法等。其中前两种方法在高分子样品的制样中较为常用。
1、傅里叶变换红外光谱仪卤化物压片法
卤化物压片法是一种经典的红外光谱制样技术，特别是当样品为交联的三维网络结构、粉末状时颇为实用。卤化物的作用是稀释样品，其与样品的质量比约为200:1。卤化物多使用分析纯级溴化钾。溴化钾在整个中红外区是透明的，使用前需要预先干燥，并用玛瑙研钵研制颗粒尺寸小于2.5μm以避免红外光的散射。
样品与溴化钾共混后研细并置入压片模具，再在约8t的压力下保持10余秒便可得到透明或半透膜的薄片，所得薄片需尽快表征测试。由于溴化钾不可避免地吸收空气中的水蒸气，因此可采用所得红外谱图与溴化钾片的红外光谱图进行差谱以减去水蒸气的吸收谱带。
2、傅里叶变换红外光谱仪薄膜法
傅里叶变换红外光谱仪薄膜法是高分子样品进行红外测试的常用方法。采用薄膜法制样时要将样品的厚度控制在合适的范围内，如果样品过厚，红外谱图上的一些主要谱带会吸收至顶并彼此连为一片，导致谱图无法准确分析。此外，样品的表面应具有一定的粗糙度以避免谱图中出现干涉条纹。薄膜法具体又分为溶液铸膜和热压成膜法两种。
傅里叶变换红外光谱仪溶液铸膜法将样品于适当的溶剂中配制成浓度1%~5%的溶液，再在红外晶片(如溴化钾、氯化钠、氟化钙)上均匀地浇铸1~2滴溶液，待溶剂挥发后连同红外晶片一起进行测试。也可以于毛玻璃片上进行铸膜，然后用刮刀对膜进行剥离。溶液铸膜法也可在水或汞的表面进行以制备薄的膜。
对于热塑性的样品可使用热压成膜法制样。将样品加热到软化点以上温度(或熔融温度)，再在一定的压力下保压一定时间制得一定厚度的样品。需要注意的是热压时要尽可能地降低温度、减少保压时间以避免高分子样品的热老化。此外，制样前后高分子样品的结晶情况可能会有所不同。