医药级辅料药羧甲基纤维素钠制备方法

医药级辅料药羧甲基纤维素钠制备方法

羧甲基纤维素钠制备方法

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以纤维素为原料，采用两步法制备CMC-Na。先是纤维素的碱化过程，纤维素与反应后生成碱纤维素，之后碱纤维素与反应生成CMC-Na，称为醚化反应。 [5]

该反应体系必须为碱性。该过程属于Williamson醚合成法。反应机制为亲核取代。反应体系属碱性，在水的存在条件下伴随一些副反应，如羟乙酸钠、羟乙酸等副产物生成，由于副反应的存在，会增加碱和醚化剂的消耗，进而降低醚化效率；同时，副反应中会生成羟乙酸钠、羟乙酸和更多的盐类杂质，造成产物的纯度和性能降低。想要抑制副反应，不仅要合理用碱，控制水系用量、碱的浓度和搅拌方式，以碱化充分为目的，同时还要考虑到产品对黏度和取代度的要求，综合考虑搅拌速度、温度控制等因素，提高醚化速率，抑制副反应发生。

按醚化介质的不同，CMC-Na的工业生产可分为水媒法和溶媒法两大类。以水作为反应介质的方法叫做水媒法，用于生产碱性中低档CMC-Na。以有机溶剂作为反应介质的方法，叫做溶媒法，适用于生产中高档CMC-Na。这两种反应都是在捏合机中进行的，属于捏合法工艺，是目前生产CMC-Na的主要方法。 [5]

水媒法

羧甲基纤维素钠制备方法

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以纤维素为原料，采用两步法制备CMC-Na。先是纤维素的碱化过程，纤维素与反应后生成碱纤维素，之后碱纤维素与反应生成CMC-Na，称为醚化反应。 [5]

该反应体系必须为碱性。该过程属于Williamson醚合成法。反应机制为亲核取代。反应体系属碱性，在水的存在条件下伴随一些副反应，如羟乙酸钠、羟乙酸等副产物生成，由于副反应的存在，会增加碱和醚化剂的消耗，进而降低醚化效率；同时，副反应中会生成羟乙酸钠、羟乙酸和更多的盐类杂质，造成产物的纯度和性能降低。想要抑制副反应，不仅要合理用碱，控制水系用量、碱的浓度和搅拌方式，以碱化充分为目的，同时还要考虑到产品对黏度和取代度的要求，综合考虑搅拌速度、温度控制等因素，提高醚化速率，抑制副反应发生。

按醚化介质的不同，CMC-Na的工业生产可分为水媒法和溶媒法两大类。以水作为反应介质的方法叫做水媒法，用于生产碱性中低档CMC-Na。以有机溶剂作为反应介质的方法，叫做溶媒法，适用于生产中高档CMC-Na。这两种反应都是在捏合机中进行的，属于捏合法工艺，是目前生产CMC-Na的主要方法。 [5

水媒法

水媒法是一种较早的工业生产工艺，该方法是将碱纤维素与醚化剂在游离碱和水的条件下进行反应。碱化和醚化过程中，体系中没有有机介质。水媒法设备要求较为简单，投资少、成本低。缺点是缺乏大量液体介质，反应产生的热量使温度升高，加快了副反应的速度，导致醚化效率低，产品质量差等。该方法用于制备中低档CMC-Na产品，如洗涤剂、纺织上浆剂等。 [5]

溶媒法

溶媒法又称有机溶剂法，其主要特点是碱化和醚化反应是在有机溶剂做反应介质（稀释剂）的条件下进行的。按反应稀释剂用量的多少又分为捏合法和淤浆法。溶媒法同水媒法的反应过程一样，也由碱化和醚化两个阶段组成，只是这两个阶段的反应介质不同。溶媒法省去了水媒法所固有的浸碱、压榨、粉碎、老化等工序，碱化、醚化均在捏和机中进行。缺点是温度可控性相对较差，空间要求、成本较高。当然，对不同设备布局的生产要严格控制系统温度、加料时间等，可以制备质量和性能优良的产品。 [5]

水媒法是一种较早的工业生产工艺，该方法是将碱纤维素与醚化剂在游离碱和水的条件下进行反应。碱化和醚化过程中，体系中没有有机介质。水媒法设备要求较为简单，投资少、成本低。缺点是缺乏大量液体介质，反应产生的热量使温度升高，加快了副反应的速度，导致醚化效率低，产品质量差等。该方法用于制备中低档CMC-Na产品，如洗涤剂、纺织上浆剂等。 [5]

溶媒法

溶媒法又称有机溶剂法，其主要特点是碱化和醚化反应是在有机溶剂做反应介质（稀释剂）的条件下进行的。按反应稀释剂用量的多少又分为捏合法和淤浆法。溶媒法同水媒法的反应过程一样，也由碱化和醚化两个阶段组成，只是这两个阶段的反应介质不同。溶媒法省去了水媒法所固有的浸碱、压榨、粉碎、老化等工序，碱化、醚化均在捏和机中进行。缺点是温度可控性相对较差，空间要求、成本较高。当然，对不同设备布局的生产要严格控制系统温度、加料时间等，可以制备质量和性能优良的产品。 [5]