药用级磷酸钠十二水合物2020药典备案 

[10101-89-0]

　　本品按炽灼品计算，含Na3PO4不得少于92.0%。

　　【性状】本品为无色或白色结晶或块状物。本品在水中易溶，在乙醇中几乎不溶。

　　【鉴别】本品的水溶液（1→20）显钠盐与磷酸盐的鉴别反应（通则0301）。

　　【检查】碱度　取本品1.0g，加水10ml溶解后，依法测定（通则0631），pH值应不低于12.0。

　　溶液的澄清度与颜色　取本品1.0g，加水10ml，充分振摇使溶解，依法检查（通则0901与通则0902），溶液应澄清无色。

　　氯化物　取本品1.0g，依法检查（通则0801），与标准氯化钠溶液5.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.005%）。

　　硫酸盐　取本品2.0g，依法检查（通则0802），与标准硫酸钾溶液2.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.01%）。

　　碳酸盐　取本品2.0g，加水10ml，煮沸，冷却后，加盐酸2ml，应无气泡产生。

　　水中不溶物　取本品适量（相当于10.0g无水磷酸钠），加热水100ml使溶解，用经105℃干燥至恒重的4号垂熔坩埚滤过，滤器用热水反复洗涤，在105℃干燥2小时，遗留残渣不得过20mg（0.2%）。

　　游离碱　当含量测定项下的A≥2B时，取含量测定项下测定结果并按下式计算，含游离碱不得过1.5%。

　　磷酸氢二钠　当含量测定项下的A＜2B时，取含量测定项下测定结果并按下式计算，含磷酸氢二钠不得过0.5%。

　　炽灼失重　取本品2.0g，在110℃干燥5小时，再在800℃炽灼30分钟，减失重量应为45.0%～57.0%。

　　铁盐　取本品1.0g，用水20ml溶解，加盐酸溶液（1→2)1ml与10%磺基水杨酸溶液2ml，摇匀，加氨试液5ml，摇匀，如显色，与用标准铁溶液(通则0807)1.0ml用同一方法制成的对照液比较，不得更深(0.001%)。

　　重金属　取本品2.0g，加水15ml溶解后，滴加盐酸调节溶液pH值约为3.5，加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml与水适量使成25ml，依法检查(通则0821第一法)，含重金属不得过百万分之十。

　　砷盐　取本品1.0g，加水23ml溶解后，加盐酸5ml，依法检查(通则0822第一法)，应符合规定(0.0002%)。

　　【含量测定】取本品约3.2g，精密称定，精密加入盐酸滴定液(0.5mol/L)50.0ml，缓缓煮沸除去二氧化碳，冷却，照电位滴定法(通则0701)，用氢氧化钠滴定液(0.5mol/L)滴定，按式（1）或式（2）计算含量，并将滴定的结果用空白试验校正。

　　              （1）

　　              （2）

　　              （3）

　　              （4）

　　式中　A为滴定至第一个突跃点时相当于供试品消耗盐酸的量，mol；

　　　　　B为从第一个突跃点滴定至第二个突跃点时消耗氢氧化钠的量，mol；

　　　　　F为氢氧化钠滴定液的浓度校正因子；

　　　　　V1为第一个突跃点消耗的氢氧化钠滴定液体积，ml；

　　　　　V2为从第一个突跃点至第二个突跃点消耗的氢氧化钠滴定液体积，ml；

　　　　　V0为空白溶液消耗的氢氧化钠滴定液体积，ml；

　　　　　163.94Na3PO4的分子量；

　　　　　W为供试品的取样量，g;

　　　　　L为供试品的炽灼失重，%。

　　【类别】药用辅料，pH调节剂和缓冲剂等。

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