医药用级丁香油药典检测方法

[8000-34-8]

　　本品为桃金娘科植物丁香Eugenia cayophyllata Thunb.的干燥花蕾经水蒸气蒸馏提取的挥发油。含β－丁香烯（C15H24）应为5.0%～14.0%，含丁香酚（C10H12O2）应为75.0%～88.0%，含乙酸丁香酚酯（C12H14O3）应为4.0%～15.0%。

　　【性状】　本品为微黄色至黄色的澄清液体；有丁香的香气。

　　本品在乙醇、乙、冰醋酸或甲苯中极易溶解，在水中几乎不溶。

　　相对密度　本品的相对密度（通则0601）为1.038～1.060。

　　旋光度　取本品，依法测定（通则0621），旋光度为0°至－2.0°o

　　折光率　本品的折光率（通则0622）为1.528～1.537。

　　【鉴别】　（1）取本品约80mg，加甲苯2ml使溶解，作为供试品溶液；另取丁香酚和乙酸丁香酚酯对照品适量，加甲苯制成每1ml中各含25mg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以甲苯为展开剂，展开，取出，放置5分钟后进行二次展开，取出，晾干，在紫外光灯（254nm）下检视，对照品溶液应显示两个清晰分离的斑点（斑点从上至下分别为丁香酚和乙酸丁香酚酯），供试品溶液所显主斑点的位置与颜色应与对照品溶液中丁香酚和乙酸丁香酚酯的斑点相同。再喷以茴香醛溶液（取茴香醛0.5ml，加冰醋酸10ml使溶解，加甲醇85ml和硫酸5ml，摇匀，即得。临用新制），在105℃加热5～10分钟，供试品溶液所显丁香酚和乙酸丁香酚酯斑点的位置与颜色应与对照品溶液中丁香酚和乙酸丁香酚酯的斑点相同，在溶剂前沿与乙酸丁香酚酯斑点下方，应各显示一个红色斑点，溶剂前沿斑点为β-丁香烯。

　　（2）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液中β-丁香烯峰、丁香酚和乙酸丁香酚酯峰的保留时间一致。

　　以上（1）、（2）两项可选做一项。

　　【检查】　溶液的澄清度　取本品1ml，加70%乙醇2ml溶解后，依法检查（通则0902），溶液应澄清。

　　水溶性酚类　取本品1ml，加热水20ml，振摇，放冷，用水湿润的滤纸滤过，滤液中加三氯化铁试液1滴，除显易消失的灰绿色外，不得显蓝色或紫色。

　　脂肪油和树脂化精油　取本品1滴滴于滤纸上，24小时内油滴应挥发，不得留下半透明或油性斑点。

　　重金属　取本品1.0g，依法测定（通则0821第二法），含重金属不得过百万分之十。

　　【含量测定】　照气相色谱法（通则0521）测定。

　　色谱条件与系统适用性试验　用聚乙二醇（或极性相近）为固定液的毛细管柱，起始温度为80℃，维持1分钟，以每分钟3℃的速率升温至180℃，维持2分钟；进样口温度为250℃，检测器温度为250℃。取对照品溶液1μl，注入气相色谱仪，各组分的出峰顺序依次为β-丁香烯、丁香酚、乙酸丁香酚酯。

　　内标溶液的制备　取水杨酸乙酯适量，加正己烷溶解并稀释制成每1ml中约含9mg的溶液，即得。

　　测定法　取本品约0.1g，精密称定，置10ml量瓶中，加内标溶液溶解并稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液，精密量取1μl注入气相色谱仪，记录色谱图；另取β-丁香烯、丁香酚与乙酸丁香酚酯对照品适量，精密称定，加内标溶液溶解并定量稀释制成每1ml中约含1.0mg、8.8mg与1.0mg的混合溶液，同法测定。按内标法以峰面积计算，即得。

　　【类别】　药用辅料，芳香剂和矫味剂等。

　　【贮藏】　密封，在凉暗处保存。

医药用级丁香油药典检测方法