医药用级氧化铁黄药典检测方法

e2O3·H2O           177.70

　　本品系三氧化二铁一水合物，按炽灼至恒重后计算，含Fe2O3不得少于98.0%。

　　【性状】本品为赭黄色粉末。

　　本品在水中不溶；在沸盐酸中易溶。

　　【鉴别】取本品约0.1g，加稀盐酸5ml，煮沸冷却后，溶液显铁盐的鉴别反应（通则0301）。

　　【检查】水中可溶物   取本品2.0g，加水100ml，置水浴上加热回流2小时，滤过，滤渣用少量水洗涤，合并滤液与洗液，置经105℃恒重的蒸发皿中，蒸干，在105℃干燥至恒重，遗留残渣不得过10mg（0.5%）。

　　酸中不溶物   取本品2.0g，加盐酸25ml，置水浴中加热使溶解，加水100ml，用经105℃恒重的4号垂熔坩埚滤过，滤渣用盐酸溶液（1→100）洗涤至洗液无色，再用水洗涤至洗液不显氯化物的反应，在105℃干燥至恒重，遗留残渣不得过6mg（0.3%）。

　　炽灼失重   取本品约1.0g，精密称定，在800℃炽灼至恒重，减失重量不得过14.0%。

　　钡盐   取本品0.2g，加盐酸5ml，加热使溶解，滴加过氧化氢试液1滴，再加10%氢氧化钠溶液20ml，滤过，滤渣用水10ml洗涤，合并滤液与洗液，加硫酸溶液（2→10）10ml，不得显浑浊。

　　铅   取本品2.5g，置100ml具塞锥形瓶中，加0.1mol/L盐酸溶液35ml，搅拌1小时，滤过，滤渣用0.1mol/L盐酸溶液洗涤，合并滤液与洗液，置50ml量瓶中，用0.1mol/L盐酸溶液稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；另取标准铅溶液2.5ml，置50ml量瓶中，加lmol/L盐酸溶液5ml，用水稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。照原子吸收分光光度法（通则0406），在217.0nm的波长处分别测定。供试品溶液的吸光度不得大于对照品溶液（0.001%）。

　　砷盐   取本品0.67g，加盐酸7ml，加热使溶解，加水21ml，滴加酸性氯化亚锡试液使黄色褪去，依法检查（通则0822第一法），应符合规定（0.0003%）。

　　【含量测定】取经800℃炽灼至恒重的本品约0.15g，精密称定，置具塞锥形瓶中，加盐酸5ml，置水浴上加热使溶解，加过氧化氢试液2ml，加热至沸数分钟，加水25ml，放冷，加碘化钾1.5g与盐酸2.5ml，密塞，摇匀，在暗处静置15分钟，用硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）滴定，至近终点时加淀粉指示液2.5ml，继续滴定至蓝色消失。每1ml硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）相当于7.985mg的Fe2O3。

　　【类别】药用辅料，着色剂和包衣材料等。

医药用级氧化铁黄药典检测方法