医药级棕榈山梨坦司盘40药典备案

性能：可与各类表面活性剂混用，尤其适应与吐温－60（T-60），复配使用效果更佳。HLB(亲水亲油平衡)值4.7，熔点52－57℃。

功用作用： 为失水山梨醇与不同高级脂肪酸所形成的酯，如司盘-20(SP-20)为月桂酸酯；司盘-80(SP-80)为单油酸酯。有乳化作用。

用法用量： 供配制油包水乳剂用。

司盘-80的原工艺系采用真空酯化法,反应时不断抽去反应中生成的水,以有利于顺方向的反应平衡。但由于反应温度高及反应体系内水蒸汽分压较低(小于40mmHg),副反应极难控制,因而产物质量极不稳定,粘度变动幅度大,乳化性能差。

医药级棕榈山梨坦司盘40药典备案

 棕榈山梨坦（司盘40）

Zonglv Shanlitan（Sipan40）

SorbitanPalmitate（Span40）

 检查】脂肪酸组成 取本品0.1g，置25ml锥形瓶中，加入0.5mol/L的甲醇溶液2ml，振摇至溶解，加热回流30分钟，沿冷凝管加14的甲醇溶液2ml，加热回流30分钟，沿冷凝管加庚烷4ml，加热回流5分钟，放冷，加饱和氯化钠溶液10ml，振摇15，加饱和氯化钠溶液至瓶颈部，混匀，静置分层，取上层液2ml，用水洗涤3次，每次2ml，取上层液经无水硫酸钠干燥，作为供试品溶液；分别精密称取下列各脂肪酸甲酯对照品适量，用庚烷溶解并稀释制成每1ml中含棕榈酸甲酯9.0mg、硬脂酸甲酯1.0mg的混合对照品溶液（1）。取1.0ml，置10ml量瓶中，加庚烷稀释至刻度，摇匀，作为混合对照品溶液（2）。照气相色谱法（通则0521）试验，以聚乙二醇为固定液的毛细管柱为色谱柱，初始温度170℃，以每分钟2℃的速率升温至230℃，维持10分钟，进样口温度250℃，检测器温度250℃，取混合对照品溶液（1）、（2）各1µl，分别注入气相色谱仪，记录色谱图，混合对照品溶液（1）中棕榈酸甲酯峰和硬脂酸甲酯峰的分离度不小于1.8，理论板数按棕榈酸甲酯峰计算不得低于30000；混合对照品溶液（2）中小脂肪酸甲酯峰的信噪比应大于5。取供试品溶液1µl，注入气相色谱仪，按峰面积归一化法计算，棕榈酸不少于92.0，硬脂酸不大于6.0。

脂肪酸的测定

样品通过皂化水解，经酸化后生成的脂肪酸和多元醇，通过反复萃取分离及浓缩干燥，得到回收的脂肪酸的质量，称量计算脂肪酸的质量分数。

分析步骤

皂化：称取约25g 实验室样品，精确至0.01g。置于500mL 烧瓶中，加入250mL 乙醇（95）和7.5g 。连接冷凝器，置于水浴中加热回流2h。将皂化物转移至800mL 烧杯中，用约200mL水洗涤烧瓶并转移至该烧杯中。将烧杯置于水浴中，蒸发至乙醇挥发逸尽。用热水调节溶液的体积至约250mL，为溶液A。酸化、萃取分离：在加热搅拌下向溶液A中加硫酸溶液，使其析出凝固物，再加入过量约10的硫酸溶液，冷却分层。将上层凝固物转移至预先在80℃质量恒定的250mL烧杯中，用20mL热水洗涤3次，冷却后将洗液与下层溶液合并于500mL分液漏斗中，用mL石油醚提取3次，静置分层。将下层溶液B转移至800mL烧杯中；合并石油醚提取液于第二个500mL分液漏斗中，3次用mL水洗涤。下层水洗液与溶液B合并为溶液C，留作测定多元醇含量用；转移上层石油醚提取液于盛凝固物的烧杯中，置于水浴中浓缩至mL，于80℃干燥至质量恒定，得到回收的凝固物D作为脂肪酸的质量。称量后的凝固物D用于脂肪酸酸值的测定。[1]