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医药用级没食子酸丙酯 零售上 药用级没食子酸丙酯质量好保证品
医药用级没食子酸丙酯药典检测方法
医药用级没食子酸丙酯药典检测方法
[121-79-9]
本品为3,4,5-三羟基苯甲酸丙酯。按干燥品计算,含C10H12O5不得少于98.0%。
【性状】本品为白色或类白色结晶性粉末。
本品在乙醇或乙中易溶,在热水中溶解,在水中微溶。
熔点 本品的熔点(通则0612)为146~150℃。
【鉴别】(1)取本品少量,加水溶解后,加三氯化铁溶液1滴,即显蓝色。
(2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
(3)本品的红外光吸收图谱应与对照图谱(光谱集1038图)一致。
【检查】乙醇溶液的澄清度与颜色 取本品1.0g,加乙醇20ml溶解后,溶液应澄清无色;如显色,与黄色或黄绿色1号标准比色液(通则0901第一法)比较,不得更深。
氯化物 取本品2.5g,加水50ml,振摇5分钟,滤过,取续滤液10ml,依法检查(通则0801),与标准氯化钠溶液5.0ml制成的对照液比较,不得更浓(0.01%)。
硫酸盐 取氯化物项下的续滤液10ml,依法检查(通则0802),与标准硫酸钾溶液1.0ml制成的对照液比较,不得更浓(0.02%)。
有关物质 取本品适量,精密称定,加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.50mg的溶液,作为供试品溶液;另取没食子酸对照品适量,精密称定,加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.10mg的溶液,作为对照品溶液;精密量取供试品溶液与对照品溶液各1ml,置200ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液。照含量测定项下的色谱条件,精密量取供试品溶液与对照溶液各20μl,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的3倍。供试品溶液色谱图中如有与没食子酸峰保留时间一致的色谱峰,按外标法以峰面积计算,不得过0.1%,其他各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积(0.5%)。
干燥失重 取本品,在105℃干燥至恒重,减失重量不得过0.5%(通则0831)。
炽灼残渣 取本品1.0g,依法检查(通则0841),遗留残渣不得过0.1%。
重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(通则0821第二法),含重金属不得过百万分之十。
砷盐 取本品0.67g,加无水碳酸钠1g,加水少量,搅拌均匀,干燥后,先用小火灼烧使炭化,再在500~600℃炽灼使灰化,放冷,加盐酸5ml与水23ml使溶解,依法检查(通则0822),应符合规定(0.0003%)。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水(45:55)(用磷酸调节pH值至3.0)为流动相;检测波长为272nm。取没食子酸丙酯与没食子酸对照品各适量,加流动相溶解并稀释制成每1ml中约含没食子酸丙酯0.25mg与没食子酸1.25μg的混合溶液,作为系统适用性溶液,取20μl注入液相色谱仪,记录色谱图,没食子酸丙酯峰与没食子酸峰的分离度应大于10。
测定法 取本品,精密称定,加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含25μg的溶液,作为供试品溶液,精密量取20μl注入液相色谱仪,记录色谱图;另取没食子酸丙酯对照品,精密称定,同法测定。按外标法以峰面积计算,即得。
【类别】药用辅料,抗氧剂。