药用级磷酸氢钙无水二水药典检测方法

磷酸氢钙，白色单斜晶系结晶性粉末，无臭无味。通常以二水合物（其化学式为 CaHPO4·2H2O ）的形式存在，在空气中稳定，加热至75℃开始失去结晶水成为无水物，高温则变为焦磷酸盐。易溶于稀、稀硝酸、醋酸，微溶于水（℃，0.025），不溶于乙醇。

药用级磷酸氢钙无水二水药典检测方法

本品含CaHPO4应为98.0%～103.0%。

　　【性状】本品为白色或类白色粉末。

　　本品在水或乙醇中几乎不溶；在稀盐酸或稀硝酸中易溶。

　　【鉴别】本品的酸性溶液显钙盐与磷酸盐鉴别（2）和（3）的反应（通则0301）。

　　【检查】氯化物    取本品0.20g，加水10ml与硝酸2ml，缓缓加热至溶解，放冷，依法检查（通则0801），与标准氯化钠溶液10.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.05%）。

　　硫酸盐    取本品1.0g，加少量稀盐酸，使恰能溶解，用水稀释至100ml，摇匀，滤过，取续滤液20ml，加水5ml，依法检查（通则0802），与标准硫酸钾溶液4.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.2%）。

　　氟化物    操作时使用塑料用具。取本品约2.0g，精密称定，置100ml量瓶中，加水20ml与盐酸2.0ml，振荡使溶解，加缓冲液（取枸橼酸钠73.5g，加水250ml使溶解，即得）50ml，用水稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；另精密称取经105℃干燥4小时的氟化钠221mg，置100ml量瓶中，加水适量使溶解，加缓冲液50.0ml，用水稀释至刻度，摇匀，即得氟标准贮备液（每1ml相当于1mg的F），精密量取适量，用缓冲液分别定量稀释制成每1ml中含F 0.1μg、0.2μg、0.5μg、1.0μg的溶液，作为对照品溶液。以氟离子选择电极为指示电极，饱和甘汞电极为参比电极，分别测量上述对照品溶液和供试品溶液的电位响应值（mV）。以氟离子浓度（μg/ml）的对数值（IgC）为x轴，以电位响应值为y轴，绘制标准曲线，根据测得的供试品溶液的电位值，从标准曲线上确定供试品溶液中氟离子浓度，含氟化物不得过0.005%。

　　碳酸盐    取本品1.0g，加水5ml，混匀，加盐酸2ml，不得泡沸。

　　盐酸中不溶物    取本品约5.0g，精密称定，加盐酸10ml与水40ml，加热溶解后，用水稀释至100ml，如有不溶物，滤过，滤渣用水洗净，至洗液不显氯化物的反应，在105℃干燥1小时，遗留残渣不得过5mg。

　　炽灼失重    取本品约1.0g，精密称定，在800℃炽灼至恒重，减失重量应为6.6%～8.5%。

　　钡盐    取本品0.50g，加水10ml，加热，滴加盐酸，随滴随搅拌，使溶解，滤过，滤液中加硫酸钾试液2ml，10分钟内不得发生浑浊。

　　铁盐    取本品2.5g，加稀盐酸20ml，加热使溶解，用水稀释至50ml，取1.0ml，依法检查（通则0807），与标准铁溶液2.0ml制成的对照液比较，不得更深（0.04%）。

　　铅盐    取本品约0.2g，精密称定，置50ml量瓶中，用硝酸溶液（1→100）溶解并稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；另取标准铅溶液（每1ml中相当于10μg的Pb）适量，用硝酸溶液（1→100）定量稀释制成每1ml中含0ng、10ng、20ng、30ng、40ng、50ng的溶液，作为对照品溶液。照原子吸收分光光度法（通则0406第一法），以石墨炉为原子化器，在283.3nm的波长处分别测定，计算，含铅不得过0.0005%。

　　砷盐    取本品1.0g，加盐酸5ml与水23ml溶解后，依法检查（通则0822第一法），应符合规定（0.0002%）。

　　【含量测定】取本品约0.6g，精密称定，加稀盐酸10ml，加热使溶解，冷却，移至100ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；精密量取10ml，加水50ml，用氨试液调节至中性后，精密加乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）25ml，加热数分钟，放冷，加氨-氯化铵缓冲液（pH10.0）10ml与铬黑T指示剂少许，用锌滴定液（0.05mol/L）滴定至溶液显紫红色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）相当于6.803mg的CaHPO4。

　　【类别】药用辅料，稀释剂。