注射级蛋黄卵磷脂93685-90-6特征

【中文名称】蛋黄卵磷脂

【英文名称】Danhuangluanlinzhi

【英文别名】Egg Yolk Lecithin

【CAS】[93685-90-6]

【来源】：碘值应为65～73（附录Ⅶ H）。

过氧化值取本品2.0g，精密称定，置250ml碘瓶中，依法进行检测（附录Ⅶ H），应不得过3.0。

【鉴别】 （1）取本品0.1g，置坩埚中，加碳酸钠－碳酸钾（2：1）3g，混匀，微火加热，产生的气体能使润湿的红色石蕊试纸变蓝。

（2）取鉴别

（1）项下遗留的残渣约100mg，缓缓灼烧至炭化物全部消失，冷却，加水30ml，微热使残渣溶解，滤过，滤液至试管中，滴加硫酸至无气泡产生，再加硫酸4滴，加钼酸钾少许，加热，应呈黄绿色。

【含量测定】氮 取本品约0.1g，依法测定（通则0704）计算，即得。

　　磷对照品溶液的制备 取105℃干燥至恒重的磷酸二氢钾约0.13g，精密称定，置100ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，精密量取10ml，置100ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，每1ml中含磷（P）约为30μg。

　　供试品溶液的制备 取本品约0.1g，精密称定，置坩埚中，加三2ml溶解，加氧化锌2g，蒸去，缓缓炽灼使样品炭化，然后在600℃炽灼1小时，放冷，加盐酸溶液（1→2）10ml，煮沸5分钟使残渣溶解，转移至100ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

　　测定法       精密量取对照品溶液0ml、2ml、4ml、6ml、10ml，分别置25ml量瓶中，依次分别加水10ml，钼酸铵硫酸溶液（取钼酸铵5g，加0.5mol/L硫酸溶液100ml）1ml，对苯二酚硫酸溶液（取对苯二酚0.5g，加0.25mol/L硫酸溶液100ml，临用前配制）lml和50%醋酸钠溶液3ml，并用水稀释至刻度，摇匀，放置5分钟。照紫外-可见分光光度法（通则0401），以第一瓶为空白，在720nm的波长处测定吸光度，以测得吸光度与其对应的浓度计算回归方程。另精密量取供试品溶液4ml，置25ml量瓶中，照标准曲线制备项下自“依次分别加水10ml”起同法操作，测得吸光度，由回归方程计算含磷（P）量，即得。

　　磷脂酰胆碱和磷脂酰乙醇胺 照高效液相色谱法（通则0512）测定。

　　色谱条件与系统适用性试验            用硅胶为填充剂（色谱柱Allt1ma Sillica，250mm X 4.6mm，5μm或效能相当的色谱柱）；以甲醇-水-冰醋酸-三乙胺（85∶15∶0.45∶0.05）为流动相A，以正己烷-异丙醇-流动相A（20∶48∶32）为流动相B；按下表进行梯度洗脱；柱温为40℃，用蒸发光散射检测器检测（参考条件：漂移管温度为72℃；载气流量为每分钟2.0L）。

　　取磷脂酰乙醇胺、磷脂酰肌醇、溶血磷脂酰乙醇胺、蛋黄磷脂酰胆碱、鞘磷脂、溶血磷脂酰胆碱对照品各适量，用三-甲醇（2∶1）溶解并稀释制成每1ml中含上述对照品分别为50μg、100μg、100μg、200μg、200μg、200μg的混合溶液，取20μl注入液相色谱仪，各成分按上述顺序依次洗脱，各成分分离度应符合要求，理论板数按蛋黄磷脂酰胆碱峰与磷脂酰乙醇胺峰计算均不低于1500。

　　测定法 取蛋黄磷脂酰胆碱和磷脂酰乙醇胺对照品各适量，精密称定，加三-甲醇（2∶1）溶解并定量稀释制成含蛋黄磷脂酰胆碱和磷脂酰乙醇胺6个不同浓度溶液作为对照品溶液，对照品溶液中蛋黄磷脂酰胆碱和磷脂酰乙醇胺的浓度范围应涵盖供试品溶液中蛋黄磷脂酰胆碱和磷脂酰乙醇胺含量的60%~140%。精密量取上述对照品溶液各20μl注入液相色谱仪中，以对照品溶液浓度的对数值与相应峰面积的对数值计算回归方程；另精密称取本品约15mg，置50ml量瓶中，加三-甲醇（2∶1）溶解并稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。精密量取20μl注入液相色谱仪中，记录色谱图。用回归方程计算磷脂酰胆碱、磷脂酰乙醇胺的含量，即得。