KA啡因提取实验分享
时间:2022-09-08 阅读:358
6月1日,上海“咖啡共享工厂”正式开业,吸引了沪上100多家中小咖啡馆找过来,“共享”选豆、烘焙、设计、包装等各环节服务。同时,还有越来越多的企业、高校、社区和咖啡爱好者慕名而来,定制打上自己“专属烙印”的咖啡礼盒。
基于此“咖啡共享工厂”,小析有个idea,咖啡里的KA啡因是否能够提取出来呢?KA啡因的含量如何测量呢?
实验步骤
01
称取咖啡粉10g,放入卷好的滤纸筒中,并将滤纸筒放入索氏提取器中;
02
在圆底烧瓶中加入80m195%乙醇和1~2粒沸石,置水浴中加热回流1~2小时;
03
当最后一次的冷凝液刚刚虹吸下去时,立即停止加热,改为蒸馏装置,回收提取液中大部分乙醇;
04
将浓缩液(约10~20ml)转入蒸发皿中,置水浴上加热置糊状;拌入3~4g生石灰,再次放于蒸气浴上,在玻璃棒不断搅拌下蒸干溶剂;
05
将蒸发皿转移至石棉网上用小火焙炒片刻,除去水分;
06
将一张多孔滤纸盖在蒸发皿上,取一个合适的玻璃漏斗罩在滤纸上;
07
将该蒸发皿置于可控温热源上,小心加热使其升华。当滤纸上出现白色针状结晶时,要控制温度,缓慢升华;
08
当大量白色结晶出现时,暂停加热。用刀片将滤纸上的结晶刮下。残渣经拌和后,再次升华;
09
合并两次收集的KA啡因。
本实验成功与否取决于升华操作。样品到冷却面之间的距离应尽可能较近。
在升华过程中始终要小火间接加热,温度不可过高(最好维持在120~178℃),否则易把滤纸碳化变黑,并把一些有色物质烘出来,影响收率和纯度。
为了解决这个问题,上海沪析推出真空平行浓缩仪——HPN-16。