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定浓定量全自动氮吹仪CYNS-12光学传感器
样品前处理方法-样品浓缩(氮吹仪)
色谱分析样品制备是一个非常重要和复杂的过程,因为色谱分析技术涉及的样品种类繁多、样品组成及其浓度复杂多变。样品物理形态范围广泛,对采用分析方法进行直接分析测定构成的干扰因素特别多,所以需要选择并实施科学有效的处理方法及其技术,达到分析测定或评价和调查的目的。现代色谱仪器对一个样品的分析测定所需要的时间越来越短,但是色谱分析样品制备过程所用的时间却仍然很长。据统计,在大部分的色谱分析实验中,将一个原始样品处理成可直接用于色谱仪器分析测定的样品状态,所消耗的时间只约占整个分析时间的60%-70%,而色谱仪器测定此分析样品的时间只约占10%,其余的时间是用于此样品测定结果的整理和报告等。
2.1预处理
对样品进行粉碎、混匀和缩分等过程称为预处理。
固体样品——含水较低,粉碎过筛。含水量较高取食用部分切碎或先烘干后粉碎过筛。
液体、浆体——搅拌混合均匀
互不相容的液体——先分离再取样
特殊样品——根据实验要求特殊处理
2.2提取
浸提——针对固体样品使待测组分转移到提取液中
萃取——针对液体样品,利用某组分在两种互不相容的溶剂中的分配系数不同,从一种溶剂转移到另一种溶剂中,从而达到提取目的。
2.3净化
去除杂质的过程称为净化。
萃取法——适用于液体样品,少量多次
化学法——通过使杂质或待测物发生化学反应而改变其溶解性,使其与原体系分离。
层析法——利用混合物中各组分的理化性质(如溶解度、吸附能力、电荷、分子量、分子极性和亲和力等)不同,使各组分在支持物上的移动速度不同,而集中分布在不同区域,借此将各组分分离。
2.4浓缩
样品经过提取净化后,体积变大,待测物浓度降低,不利于检测,所以浓缩的目的是减小样品体积提高待测物浓度,常见方法如下:
常压浓缩——适用于挥发性和沸点相对较低的组分,通过升高温度,将溶剂由液态转化成气态被抽走或被通过冷凝器再次收集,从而达到浓缩目的。
减压浓缩——通过抽真空,使容器内产生负压,在不改变物质化学性质的前提下降低物质的沸点,使一些高温下化学性质不稳定或沸点高的溶剂在低温下由液态转化成气态被抽走或被通过冷凝器再次收集。
冷冻干燥——冷冻的同时减压抽真空,使溶剂升华,适用于生物活性样品。
氮吹浓缩——适用于体积小、易挥发的提取液。采用惰性气体对加热样液进行吹扫,使待处理样品迅速浓缩,达到快速分离纯化的效果。该方法操作简便,尤其可以同时处理多个样品,大大缩短了检测时间。被广泛应用于农残检测,制药行业和通用研究中的样品批量处理。
2.5 氮气漩涡吹扫技术
该装置采用氮气旋涡旋转吹扫技术, 样品在一定温度下, 通过氮气吹扫, 使待测物质获得良好富集效果。浓缩仪由微处理器控制, 保证样品的自动浓缩蒸发。气体喷嘴吹出氮气流在浓缩管内形成螺旋状气流, 减缓了气流冲力, 使溶剂均匀挥发且不飞溅。
TECHNICAL PAPAMETERS ►∣技术参数:
1、产品型号: CYNS-12
2、样品数量:同时浓缩处理1-12个样品;
3、样品瓶体积:50或150mL;
4、终点检测:每一个工作通道均配有专门的光学传感器,自动、独立地检测终点;
5、终点体积:可定容的体积分别为1.0mL、0.5mL或近干(~0.1mL,适当延长吹扫时间亦可将溶剂吹干),不同规格的浓缩瓶可以同时交叉使用;
6、水浴温度:室温-95℃(±0.5℃);
7、氮吹时间:0-9999s;
8、气体压力:氮吹工作气压,0~0.1MPa(压力间隔变化为0.01MPa);
9、外接氮气压力范围:0.2~0.8MPa;外接允许大气压,1.0MPa;
10、气体消耗量:吹扫气压(0.1MPa)下,每通道约500mL/min(约17cfm);
11、定容灵敏度:十级可调,保证不同颜色或透光度的溶剂的浓缩定容更为准确;
12、控制方式:用户可根据实际情况,自行选用手动方式或智能方式控制吹扫终点;
定浓定量全自动氮吹仪CYNS-12光学传感器