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索氏提取(脂肪测定仪)原理、以及使用二乙基醚作溶剂时,应该注意的事项

时间:2022-11-09      阅读:942

索氏提取简介
又名沙式提取,脂肪测定仪。回流提取是从固体物质中萃取化合物的一种方法。用溶剂将固体长期浸润而将所需要的物质浸出来,即长期浸出法。此法花费时间长、溶剂用量大、效率不高。在实验室多采用脂肪提取器(索氏提取器)来提取、脂肪提取器(如图所示)利用溶剂回流及虹吸原理,使固体物质连续不断地被纯溶剂萃取,既节约溶剂萃取效率又高。萃取前先将固体物质研碎,以增加固液接触的面积。然后将固体物质放在滤纸套内,置于提取器2中,提取器的下端与盛有溶剂的圆底烧瓶5相连接,上面接回流冷凝管。加热圆底烧瓶5,使溶剂沸腾,蒸气通过提取器的支管4上升,被冷凝后滴入提取器中,溶剂和固体接触进行萃取,当溶剂面超过虹吸管3的Z高处时,含有萃取物的溶剂虹吸回烧瓶,因而萃取出一部分物质,如此重复,使固体物质不断为纯的溶剂所萃取、将萃取出的物质富集在烧瓶中。
液—固萃取是利用溶剂对固体混合物中所需成分的溶解度大,对杂质的溶解度小来达到提取分离的目的.一种方法是把固体物质放于溶剂中长期浸泡而达到萃取的目的,但是这种方法时间长,消耗溶剂,萃取效率也不高.另一种是采用索氏提取器的方法,它是利用溶剂的回流和虹吸原理,对固体混合物中所需成分进行连续提取.当提取筒中回流下的溶剂的液面超过索氏提取器的虹吸管时,提取筒中的溶剂流回圆底烧瓶内,即发生虹吸.随温度升高,再次回流开始,每次虹吸前,固体物质都能被纯的热溶剂所萃取,溶剂反复利用,缩短了提取时间,所以萃取效率较高。
这种方法适用于提取溶解度较小的物质,但当物质受热易分解和萃取剂沸点较高时,不宜用此种方法。
索氏提取注意事项:
1、脂肪提取器是利用溶剂回流和虹吸原理,使固体物质连续不断地为纯溶剂所萃取的仪器。溶剂沸腾时,其蒸气通过侧管上升,被冷凝管冷凝成液体,滴入套筒中,浸润固体物质,使之溶于溶剂中,当套筒内溶剂液面超过虹吸管的Z高处时,即发生虹吸,回入烧瓶中。通过反复的回流和虹吸,从而将固体物质富集在烧瓶中。 脂肪提取器为配套仪器,其任一部件损坏将会导致整套仪器的报废,虹吸管*易折断,所以在安装仪器和实验过程中须小心。
2、用滤纸包试样粉末时要严实,防止试样粉末漏出堵塞虹吸管;滤纸包大小要合适,既能紧贴套管内壁,又能方便取放,且其高度不能超出虹吸管高度否则将会影响虹吸。
3、升华过程中要控制好温度(本次实验的关键步骤)。若温度太低,升华速度较慢,耗时过长;若温度太高,会使产物发黄(分解),影响产率。
4、升华时候的温度太高,小心不要被烫伤。

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