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醋酸地塞米松原料药的检测说明

时间:2018-05-03      阅读:927

醋酸地塞米松原料药的检测说明
  产品检测
  取本品约25mg,置25ml量瓶中.加甲醇17ml使溶解,加0.075mol/L醋酸钠缓冲液(pH4.5)(取醋酸钠10.2g,加水溶解并稀释至1000ml,摇匀,用冰醋酸调节pH值至4.5±0.05)稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液:另取醋酸氢化可的松约10mg,置10ml量瓶中,加甲醇7ml使溶解,加0.075mol/L醋酸钠缓冲液(pH4.5)稀释至刻度.摇匀,精密量取1ml与供试品溶液1ml,置同一100ml量瓶中.加流动相稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液,照液相色谱法(附录Ⅴ D)测定,用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以甲醇-四氢呋喃-0.075mol/L醋酸钠缓冲液(pH4.5)(30:10:60)为流动相,检测波长为242nm,醋酸地塞米松峰与醋酸氢化可的松峰的分离度应大于11.0。
  取对照溶液20μl,注入液相色谱仪,调节检测灵敏度,使醋酸地塞米松峰的峰高为满量程的35%-40%。再精密量取供试品溶液与对照溶液各20μl,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍。供试品溶液的色谱图中如有杂质峰,单个杂质峰面积不得大于对照溶液中醋酸地塞米松峰面积的1/2;各杂质峰面积的和不得大于对照溶液中醋酸地塞米松峰面积。
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