教你如何测定醋酸地塞米松
时间：2018-10-25 阅读：3160
【 药基本属性】
CAS号: 1177-87-3
英文名称: Dexamethasone-17-acetate
分子式: C24H31FO6
分子量: 434.5
MOL File: 1177-87-3.mol
【物化性质】
折射率: 87 ° (C=1, Dioxane)
外观: 白色或近乎于白色结晶粉末
闪点: 304.2ºC
沸点: 579.4ºC at 760 mmHg
熔点: 238-240 °C(lit.)
密度: 1.3 g/cm3
下面说说产品如何测定：
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原理
供试品用甲醇溶解并稀释成一定浓度的溶液，进入液相色谱仪进行色谱分离，用紫外吸收检测器，于波长240nm处检测醋酸地塞米松的吸收值，计算出其含量。
照液相色谱法（附录Ⅴ D）测定。 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水（70:30）为流动相；检测波长为240nm。理论板数按醋酸地塞米松峰计算不低于1500，醋酸地塞米松峰与内标物质峰的分离度应符合规定。 内标溶液的制备 取甲睾酮，加流动相制成每1ml中的含0.20mg的溶液，即得。 测定法 取醋酸地塞米松对照品约13mg，精密称定，置50ml量瓶中，加甲醇35ml使溶解，用水稀释至刻度，摇匀。精密量取此溶液与内标溶液各5ml，置25ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀；取20μl注入液相色谱仪，记录色谱图:另取本品适量，同法测定。按内标法以峰面积计算，即得。
方法：酸地塞米松—醋酸地塞米松的测定—液相色谱法
范围：本方法采用液相色谱法测定醋酸地塞米松的含量。适用于醋酸地塞米松。
试剂：1. 甲醇（色谱纯）2. 水（色谱纯）3. 甲睾酮
设备：1. 仪器1.1 液相色谱仪1.2 色谱柱：十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，理论板数按醋酸地塞米松峰计算应不低于1500，醋酸地塞米松与内标物质峰分离度应符合规定1.3 紫外吸收检测器
2. 色谱条件 2.1 流动相：甲醇-水= 70 30 2.2 检测波长：240nm 2.3 柱温：室温
试样：1. 对照品溶液的制备：取醋酸地塞米松对照品约13mg，精密称定，置50mL量瓶中，加甲醇35mL使溶解，用水稀至刻度，摇匀，精密量取该溶液与内标溶液各5mL，置25mL量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀。
2. 供试品溶液的制备：取本品适量，同上。
3. 内标溶液的配制：取甲睾酮适量，加甲醇制成每1mL中约含0.2mg的溶液，即得。
注：“精密称取”系指称取重量应准确至所取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。
步骤：分别精密吸取上述对照品溶液与供试品溶液各20μL 注入液相色谱仪，用紫外吸收检测器，于波长240nm处测定，记录色谱图，按内标法以峰面积计算其含量。
增订
醋酸地塞米松
Cusuan Disaimisong
Dexamethasone Acetate
书页号：2005年版二部－842
[增订]：【鉴别】 (5) 在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
[修订]：
【检查】 有关物质 取本品适量，用流动相溶解并稀释制成每1ml中含0.5mg的溶液，作为供试品溶液（临用现制）。取地塞米松对照品适量，加流动相溶解并稀释制成每1ml中约含0.5mg的溶液，精密量取1ml，加供试品溶液1ml，置同一100ml量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。照含量测定项下的色谱条件，量取对照溶液20μl，注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使醋酸地塞米松峰的峰高约为满量程的30%。供试品溶液的色谱图中如有与对照溶液中地塞米松相应的色谱峰，按外标法以峰面积计算，含量不得过0.5%；其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液中醋酸地塞米松峰面积的1/2（0.5%），各杂质峰面积（与地塞米松相应的杂质峰面积乘以1.13）的和不得大于对照溶液中醋酸地塞米松的峰面积（1.0%）（供试品溶液中任何小于对照溶液醋酸地塞米松峰面积0.01倍的色谱峰可忽略不计）。
【含量测定】 照液相色谱法（附录Ⅴ D）测定。
[删去]：【性状】 熔点 本品的熔点（附录Ⅵ C）为223 ～233 ℃，熔融时同时分解。
[增订]：【鉴别】 (5) 在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
[修订]：
【检查】 有关物质 取本品适量，用流动相溶解并稀释制成每1ml中含0.5mg的溶液，作为供试品溶液（临用现制）。取地塞米松对照品适量，加流动相溶解并稀释制成每1ml中约含0.5mg的溶液，精密量取1ml，加供试品溶液1ml，置同一100ml量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。照含量测定项下的色谱条件，量取对照溶液20μl，注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使醋酸地塞米松峰的峰高约为满量程的30%。供试品溶液的色谱图中如有与对照溶液中地塞米松相应的色谱峰，按外标法以峰面积计算，含量不得过0.5%；其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液中醋酸地塞米松峰面积的1/2（0.5%），各杂质峰面积（与地塞米松相应的杂质峰面积乘以1.13）的和不得大于对照溶液中醋酸地塞米松的峰面积（1.0%）（供试品溶液中任何小于对照溶液醋酸地塞米松峰面积0.01倍的色谱峰可忽略不计）。
【含量测定】 照液相色谱法（附录Ⅴ D）测定。
色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水(40:60)为流动相，检测波长为240nm。量取有关物质项下的对照溶液20μl注入液相色谱仪，出峰顺序为地塞米松峰、醋酸地塞米松峰，地塞米松峰与醋酸地塞米松峰的分离度应大于20.0。
测定法 取本品适量，精密称定，加甲醇溶解并稀释制成每1ml中约含0.05mg的溶液；精密量取20μl注入液相色谱仪，记录色谱图；另取醋酸地塞米松对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml中约含50µl的溶液，同法测定。按外标法以峰面积计算，即得。
以上便是今天个大家分享的，教你如何测定醋酸地塞米松的全部内容了，您学会了嘛？
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