油酸修饰的Fe3O4磁性纳米颗粒的制备和应用

OA@Fe₃O₄磁性纳米颗粒

小尺寸的磁性纳米粒子具有与病毒（20-450nm）、蛋白质（5-50nm）、DNA或基因（2nm宽和10nm-100nm长）尺度相比拟的大小，因此当它们用作磁靶向药物载体时，不仅能进入到病变器官或组织靶向位置，而且能够进入到肿瘤细胞的内部，还能够有效地避免靶位栓塞。同时，它具有较高的表面活性和磁性能，在真空密封、润滑、磁记录、靶向药物和生物技术等方面具有广泛的应用。其主要制备方法包括机械粉碎法、化学共沉淀法、微乳液法、声化学方法、高温分解铁有机物法等。

高温分解铁有机物法是将铁前驱体（如Fe(CO )₅,，Fe (CuP)₃等）高温分解产生铁原子，再由铁原子生成铁纳米颗粒，将铁纳米颗粒控制氧化得到氧化铁。以油酸为表面活性剂，通过高温分解铁有机物可以制备粒径较小、尺寸分布均匀、具有规则立方结构的Fe₃0₄磁性纳米微粒。

制备方法：称取270mg六水合氯化铁溶解于12.5mL的二次水中，搅拌后加入500mg三水合醋酸钠，将500mL乙酰丙酮加入到混合溶液中，反应10min后，加热升温至80℃，回流20min，置于冰箱中，待重结晶后过滤并洗净，得到玫瑰色片状结晶。将100mL苯酮加热至50℃，称取1.8g三乙酰丙酮铁和4g油酸溶解于其中，此时溶液为暗红色，然后加热至300℃，在升温过程中溶液逐渐变为黑色，在300℃回流40min，整个反应过程用氮气保护。反应完毕，将黑色液体冷却后离心分离，取上层清液加入4倍的yi醚沉淀，将此沉淀用丙酮清洗多次，烘干后即可得到黑色粉末。

此方法制备的磁性纳米粒子在大小与形貌、产物组成与粒度分布、结晶度与磁响应性等方面有明显优势。主要是因为：①较高温度下的化学反应有利于获得结晶度高、饱和磁化强度高的磁性纳米粒子；②有机相高温热解避免了与前驱体离子有着*配位能力的水参与反应过程。

油酸包裹Fe3O4磁性纳米颗粒分散在环己烷中：

Fe₃O₄Magnetic nanoparticles with oleic acidcoating in Toluene /Cyclohexane
粒径：5nm-40nm 浓度：5mg/ml  包装：5ml/10ml/更大

此方法得到的磁性纳米粒子多为油溶性的，对其在生物医学上直接应用有所限制。利用修饰剂与油溶性磁性纳米粒子表面的稳定剂的物理吸附作用和修饰剂与稳定剂之间的配体交换可以实现其水溶性。SiO₂是具有优良的生物相容性、亲水性以及稳定性的无机修饰材料，并且可以通过不同的硅烷偶联剂可以赋予表面官能团。

利用经典的Stober法，在反应过程中，硅源经历了一系列的水解、缩合反应。一般常用的硅源为正硅酸四乙酯（TEOS）。通过这种方法在超顺磁性的四氧化三铁表面包覆二氧化硅，研究表明，复合颗粒的尺寸取决于四氧化三铁种子的浓度以及所采用的醇溶剂。纳米颗粒的尺寸和种子的数目有密切的关系，少量的四氧化三铁以及大分子量的醇可以反应得到比较大的纳米颗粒。

制备方法：将一定量的Fe₃0₄纳米粒子分散在正硅酸四乙酯/乙醇/H₂O/H⁺的溶胶-凝胶体系中典型的溶胶凝胶前驱体混合物中含有10mlTEOS、10ml乙醇、10mlH₂O和0.1ml HClO₄，将此前驱体混合物搅拌1h，再加5~20ml水基Fe₃0₄磁流体混合，继续搅拌30min。将所获得的溶胶在室温下静置数天直到湿凝胶产生，在于105℃真空干燥48h得到干凝胶试样。将干凝胶试样至于石英管反应器中，在N₂保护下与800℃热处理1.5h，得到Fe₃0₄@SiO₂磁性纳米粒子。

（Fe₃0₄@SiO₂磁性纳米粒子TEM）

核壳型Fe3O4@SiO2纳米粒子分散在水中：

粒径：30nm-500nm  浓度：2mg/ml 

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油酸包裹Fe3O4磁性纳米颗粒分散在甲苯/环己烷中：

Fe₃O₄Magnetic nanoparticles with oleic acid coating in Toluene /Cyclohexane
粒径：5nm-40nm 浓度：5mg/ml 包装：5ml/10ml/更大

核壳型Fe3O4@SiO2纳米粒子分散在水/有机溶剂中：

Fe₃O₄Magnetic nanoparticles with SiO₂ coating in water/ Organic

粒径：10nm-100nm  浓度：2mg/ml  包装：5ml/10ml/更大

Fe3O4磁性纳米颗粒分散在水/有机溶剂中

Fe₃O₄Magnetic nanoparticles in water/ Organic

粒径：5nm-100nm  浓度：5mg/ml  包装：5ml/10ml/更大

核壳型Fe3O4@SiO2纳米粒子（氨基修饰）分散在水/有机溶剂中

Fe₃O₄Magnetic nanoparticles with SiO2 coating amine function in water/ Organic

粒径：10nm-100nm  浓度：2mg/ml  包装：2ml/5ml/更大

DMSA@Fe3O4纳米粒子（羧基修饰）分散在水/有机溶剂中

Fe₃O₄Magnetic nanoparticles with DMSA carboxyl function in water/ Organic

粒径：10nm-100nm  浓度：2mg/ml  包装：2ml/5ml/更大

聚乙二醇包裹的Fe3O4磁性纳米颗粒分散在水/有机溶剂中

Fe₃O₄Magnetic nanoparticles with PEG coating in water/ Organic

粒径：5nm-100nm  浓度：5mg/ml  包装：5ml/10ml/更大

甲氧基功能化聚乙二醇包裹的Fe3O4磁性纳米颗粒分散在水/有机溶剂中

Fe₃O₄Magnetic nanoparticles with PEG coating methoxy function in water/ Organic

粒径：5nm-30nm  浓度：1mg/ml  包装：2ml/5ml/更大

氨基功能化聚乙二醇包裹的Fe3O4磁性纳米颗粒分散在水/有机溶剂中

Fe₃O₄Magnetic nanoparticles with PEG coating amine function in water/ Organic

粒径：5nm-30nm  浓度：1mg/ml  包装：2ml/5ml/更大

羧基功能化聚乙二醇包裹的Fe3O4磁性纳米颗粒分散在水/有机溶剂中

Fe₃O₄Magnetic nanoparticles with PEG coating carboxyl function in water/ Organic

粒径：5nm-20nm  浓度：1mg/ml  包装：2ml/5ml/更大

聚合物-多聚赖氨酸(Poly-L-lysine/PLL)包裹Fe3O4磁性纳米颗粒分散在水/有机溶剂中

Fe₃O₄Magnetic nanoparticles with Poly-L-lysine/PLL Polymer coating in water/Organic

粒径：5nm-100nm  浓度：5mg /ml  包装：5ml/10ml/更大

聚合物-聚乙烯亚胺(PEI)包裹Fe3O4磁性纳米颗粒分散在水/有机溶剂中

Fe₃O₄Magnetic nanoparticles with PEI Polymer coating in water/ Organic

粒径：5nm-100nm  浓度：5mg /ml  包装：5ml/10ml/更大

聚合物-聚乙烯亚胺(PEI)包裹Fe3O4磁性纳米颗粒-氨基表面功能化分散在水/有机溶剂中

Fe₃O₄Magnetic nanoparticles with PEI Polymer coating amine function in water/Organic

粒径：5nm-20nm  浓度：1mg /ml  包装：2ml/5ml/更大

可降解的功能高分子(PLGA,PCL,PLA)包裹Fe3O4磁性纳米颗粒分散在水/有机溶剂中

Fe₃O₄Magnetic nanoparticles with PLGA/PCL/PLA Polymercoating in water/ Organic

粒径：5nm-100nm  浓度：5mg /ml  包装：5ml/10ml/更大

牛血清白蛋白(BSA)包裹Fe3O4磁性纳米颗粒分散在水/有机溶剂中

Fe₃O₄Magnetic nanoparticles with BSA coating inwater/ Organic

粒径：5nm-40nm  浓度：5mg /ml  包装：5ml/10ml/更大

链霉亲和素(Streptavidin)包裹Fe3O4磁性纳米颗粒分散在水/有机溶剂中

Fe₃O₄Magnetic nanoparticles with Streptavidin coating inwater/ Organic

粒径：5nm-40nm  浓度：5mg /ml  包装：2ml/5ml/更大

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Gold Nanoparticles Amine Function氨基功能化的金纳米粒子

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