新污染物双酚A的测定 | 液相色谱-三重四极杆质谱联用法
时间：2024-12-13 阅读：376
双酚A是一种重要的有机化工原料，具有广泛的应用领域。被用于生产聚碳酸酯、环氧树脂、聚酯树脂等多种高分子材料，同时也用于农药、涂料等产品的制造。近年来研究发现，双酚A对人体健康存在潜在危害，如影响生殖系统、神经系统等，甚至具有一定的致癌性。2023年也被我国纳入《重点管控新污染物清单（2023 年版）》，因此，对双酚A的检测和监管显得尤为重要。液质联用技术作为一种高效、精准的检测方法，在双酚A检测中发挥着重要作用。
珀金埃尔默公司采用QSight 220三重四极杆液质联用系统，对其环境水中的双酚A的检测建立了快速、高效、准确的检测方法，直接过滤进样分析，即可得到优异的灵敏度，省去了繁琐的前处理过程，同时可获得准确的结果。
1 样品前处理方法
标准品的制备
移取适量标准物质溶液，使用乙腈稀释，配制成质量浓度为0.5μg/L、1.0μg/L、5.0μg/L、10.0μg/L、50.0μg/L的标准系列溶液。
样品的制备
水样处理：
a)
取固相萃取柱，依次以5 mL甲醇、5mL纯水活化。取100mL水样加入50μL 100μg/L内标使用液混合均匀上样，水样以3mL/min~5mL/min流速通过固相萃取柱。上样完毕后，抽干柱中残留水分。用10mL甲醇分2次洗脱，洗脱液下降低速控制在1滴/3s左右，用玻璃试管收集洗脱液，于50℃水浴，用氮气吹至近干，用50%甲醇溶液定容至1.0mL，涡旋混匀后待测。
b)
若水样浑浊时先离心，取上清液再按上述方法处理。
c)
当水样中双酚A浓度高时，可采用直接进样分析。取5mL水样加入50μL 1mg/L内标混合中间溶液于15mL的离心管中，10000r/min高速离心10min。取一定量上清液转入色谱进样小瓶，同时加入等体积乙腈(乙腈 + 上清液 =50+50)，0℃~4℃冷藏，避光保存，待测。
2 仪器方法
• 色谱柱：Brownlee SPP C18，2.1×100mm，2.7μm
• 柱温：40℃
• 流速：0.35mL/min
• 进样量：10μL
表1 双酚A液相色谱梯度洗脱表
珀金埃尔默QSight 220™质谱参数：
目标化合物质谱参数见下表2和表3。
表2 质谱离子源参数
表3 双酚A的质谱参数
3 结果与讨论
本方法采用负离子模式测定，图1为双酚A的提取离子流色谱图，可见峰形对称，灵敏度较高。
图1. 双酚A提取离子谱图(5ng/ml)(点击查看大图)
采用外标法进行线性分析，在0.5ng/ml-50ng/ml浓度范围内，线性很好，相关系数R2>0.999。拟合标曲如下图2。
图2. 双酚A标准曲线情况(点击查看大图)
本文结论
本文采用LX50 UHPLC-QSight 220三重四极杆液质联用系统，建立了快速、高灵敏度和可靠的LC-MS/MS实验方法测定环境水中双酚A化合物的含量。由于QSight液质联用系统具有专利设计的统一场检测器，双打拿极的设计，使其负离子模式检测时，具有较高的灵敏度和稳定性。同时前处理更简单，灵敏度更高，速度更快，为后期环境水中高通量样品的测定提供可靠的保障。
珀金埃尔默的QSight三重四极杆液质联用系统具有其独特专利的HSID自清洁技术，应对各种复杂的环境水样品基质分析，无需清洗维护，即可完成大量样品分析，大大节省维护时间及成本。