仅使用低温等离子体和H₂-DRC的结合在半导体工艺中主要管控元素的超痕量分析
时间：2023-12-22 阅读：689
珀金埃尔默公司开发的技术UCT(通用池技术，原DRC)，成为了根本上解决质荷比重叠所致的干扰 (多原子干扰)问题的起始点，由于质荷比重叠所致的干涉一直被认为是限制ICP-MS(电感耦合等离子体质谱仪)超痕量无机分析技术的根本，因此UCT技术在ICP-MS领域技术发展做出了巨大的贡献。
本次应用中使用了珀金埃尔默NexION® 5000 ICP-MS ，同时采用了低温等离子体技术来代替高温等离子体技术，并且只采用了将氢气(Hydrogen, H2)作为反应气体的H2-DRC ICP-MS技术，在半导体工艺中被认为最主要管理元素的碱、碱土金属以及属于3d转移元素的、从Li到Zn的14种元素作为研究对象，证明该仪器不仅是目前已上市的能够实现最低LOD的四极杆(Quadrupole) ICP-MS分析仪，而且还能够实现最佳的BEC值。
分析仪器
本次试验使用了适用于半导体相关超痕量无机分析应用的珀金埃尔默 NexION 5000 ICP-MS，该仪器采用了对消除干扰非常适合的技术UCT Cell(通用池技术)，保证on mass反应的优异性能，另外为了进一步优化mass shift反应的性能，在反应池前额外安装了四级杆。试样导入装置使用了高纯度石英材质的SilQ旋流雾室和中心管(1.5mm)，以及100ul PFA雾化器(自吸)，采样锥与截取锥均使用了铂金(Pt)材质。氢气发生器使用了由珀金埃尔默提供的NM-H2氢气发生器(100ml/min)型号的产品，通过该设备生成的氢气的质量为6N (99.9999%)以上。
NexION 5000 ICP-MS多重四极杆电感耦合等离子体质谱仪
试剂和样品
检出限(DL)和背景等效浓度(BEC)分析时所使用的超纯水，是珀金埃尔默半导体实验室自用的超纯水制备设备生成的、具有18.27MΩ的阻抗值品质的超纯水，在制备用于校准曲线制作的标准品时，将珀金埃尔默的多元素校准标准3(10ug/ml, ppm)产品，稀释到1ppb作为标准使用液，利用具有18.27MΩ阻抗值的超纯水稀释成5, 10, 20, 40 ppt(pg/g)后再使用。
分析条件
为了将背景等效浓度(BEC)优化，以及把分析条件的变化最小化，本次分析中将反应条件设定成，仅根据低温等离子体和H2-DRC反应条件就能完成所有元素的分析。低温等离子体应用中最大的问题是，由于低能量值而不适合高介质试样的分析，另外低温等离子体仅适用于受到氩气干扰的几种元素的分析，因此不得不与高温等离子体一起使用，在把等离子体的条件由低温改为高温的节点，或与之相反的情况下，等离子体的稳定化需要相当长的时间，同时分析的稳定性也会下降。
ICP-MS 设备设置
结果
本次研究结果显示，采用DRC应用技术、并把氢气(H2)作为反应气体的NexION 5000，与其他公司不同，根据单一的DRC Mode和简单的分析条件，显著地缩短试样的分析时间，还能够同时实现更低水平的DL和BEC。
H2-DRC的NexION 5000 ICP-MS的 检测限(DL)及背景等效浓度(BEC)
结论
本次实验中排除了正常等离子体(高温等离子体)条件的应用，仅根据为了避开氩气干扰而经常使用的低温等离子体条件，与使用氢气(H2)作为反应气体的H2-DRC相结合，确认了其应用效果。另外，本次实验中所采用的分析方法，在检测14种元素时，仅根据DRC条件对所有目标元素进行分析，从而缩短分析时间，并且确认了是否能够同时解决因多种分析模式的使用而影响分析可信度等问题。
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