中药材三七中铅、镉含量的测定
时间：2023-11-03 阅读：1424
摘要
三七习称“文三七”、“田七”，为著名的中药材。为五加科植物三七的干燥根。具有化瘀止血，活血定痛的功效。主治出血症，跌打损伤，瘀血肿痛。利用原子吸收光谱法(AAS)测定中药材三七中重金属的含量，具有精确、灵敏、选择性好，结果可靠，操作简单等优点而成为测定重金属微量元素最常见的方法之一。
2020版《中国药典》：通则0406原子吸收法；通则2321铅、镉、砷、汞、铜的测定原子吸收分光光度法 。
实验中仪器设备及玻璃器具，化学试剂及实验用水的要求：
• 1.实验仪器及设备：
原子吸收分光光度计：SP-3887AA、万分之一电子天平、微波消解仪，石墨赶酸器、铅元素灯、镉元素灯等均为国产。
• 2.普通实验室玻璃器皿：
100mL、50mL、刻度容量瓶等若干(玻璃器皿均用酸泡制过夜)。
• 3.移液器：
100-1000ul，5000ul及相应的移液枪头若干。
• 4.化学试剂
硝酸、过氧化氢等(化学试剂均为优级纯或BV-Ⅲ)
• 5.实验用水：
所有实验用水均为18.2MΩ的纯水。
• 6.国家标准物质三七：
GBW(E)090832
实验中标液及中间液的制备：
• 1.标准溶液：
铅100ug/mL，镉1000ug/mL的标准溶液。
• 2.铅中间溶液的制备：
用移液器取1mL铅标准储备溶液(100ug/mL)用2%硝酸溶液定容至100mL摇匀，此溶液为1000ng/mL铅中间溶液。
• 3.镉中间溶液的制备：
用移液器取1mL镉标准储备溶液(1000ug/mL)用2%硝酸溶液定容至100mL摇匀，此溶液为10ug/mL镉中间溶液。移取1mL10ug/mL镉溶液1mL用2%硝酸溶液定容至100mL摇匀，此溶液为100ng/mL镉中间储备液。
实验方法
标准物质三七制备：准确称取0.2g(精致0.0001g)三组标准物质三七置聚四氟乙烯消解罐内，加硝酸5mL和过氧化氢1ml混合置于微波消解仪消解(按仪器规定的消解程序操作)。消解完全后，取消解罐置石墨赶酸器中缓缓加热至红棕色蒸气挥尽，并继续缓缓浓缩至2-3mL，放冷。同法同时制备试剂空白溶液。用纯水洗涤转移。以少量多次的原则(至少3次)定容到50mL容量瓶中。
测定方法： 铅、镉的测定(石墨炉法)
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• 1.测定参考条件：见表1
表1 铅、镉石墨炉条件参数
• 2.铅标准曲线：
用移液器分别精密量取(5.2)中间液：0.0、0.25、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0mL置于100mL容量瓶中用2%硝酸溶液定容，此溶液中含铅分别为0.0、2.50、5.0、10.0、20.0、30.0、40.0ng/mL，自动进样器精密移取标准溶液20ul和5ul基体改进剂(含1%磷酸二氢铵和0.2%硝酸镁的混合溶液)，注入石墨炉原子化器测定吸光度，以吸光度为纵坐标浓度为横坐标，绘制标准曲线见表2。
表2 铅的升温参数、标准曲线、回归方程
• 3.镉标准曲线：
用移液器分别精密量取(5.3)中间储备溶液：0.0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0mL置于100mL容量瓶中用2%硝酸溶液定容。制成每lmL分别含镉0.0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0ng/mL的溶液，自动进样器精密移取标准溶液10ul和5ul基体改进剂(含1%磷酸二氢铵和0.2%硝酸镁的混合溶液)注入石墨炉原子化器，测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线见表3。
表3 镉的升温参数、标准曲线、回归方程
• 4 .三七标准物质测定：
在最佳条件下对消解好的三组国家标准物质三七进行分析验证(每个样品重复测试三次)，测试结果、准确率及精密度测定结果列于表4中。
表4 国家标准物质三七：GBW(E)090832样品成分分析结果
总结
本次实验使用标准曲线法并采用塞曼背景校正。测定三七标准物质实验结果中铅、镉准确率均达到93%-97%，得到标准曲线相关系数R值均大于0.999。石墨炉原子吸收法良好的重现性、精密度在1.1%-1.7%；原子吸收法检出限低，选择性好，灵敏度和准确率高，分析速度快，满足
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