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气相色谱质谱仪出现故障时该如何处理?

时间:2019-08-25      阅读:1383

  气相色谱质谱仪在经过长时间的使用后,分流管线的内径逐渐变小,甚至*被堵塞。分流管线被堵塞后,仪器进样口显示压力异常,峰形变差,分析结果异常。在检修过程中,无论事先能否判断分流管线有无堵塞现象,都需要对分流管线进行清洗。分流管线的清洗一般选择丙酮、甲苯等有机溶剂,对堵塞严重的分流管线有时用单纯清洗的方法很难清洗干净,需要采取一些其他辅助的机械方法来完成。可选取粗细合适的钢丝对分流管线进行简单的疏通,然后再用丙酮、甲苯等有机溶剂进行清洗。由于事先不易对分流部分的情况作出准确判断,对手动分流的气相色谱仪来说,在检修过程中对分流管线进行清洗是十分必要的。该仪器在使用中可能出现以下故障,当发现故障时,需及时处理。
  检测器造成的影响:以TCD为例热导检测器TCD利用载气和被测气体的热导率不同,检测桥路中产生的不平衡电压与被测组分浓度成正比,以实现被测组分的测量。TCD检测器被污染基线漂移或出现阶型基线,并可能出现高噪音。热阻丝被烧断,基线降为零点。电源供应不稳定,出脉冲干扰峰。导致检测器灵敏度太低,使含量少的组分检测不出来。可以通进样量,提高检测器灵敏度来解决。
  分离不*:几个峰重叠,分离不开。可以降低载气流速.减少进样量,降低柱温。对于原来能*分离一段时间后便不能*分离的,表明固定液已流失,色谱柱寿命已终,需要更换固定液。
  分离时间太长使晚馏出的峰平。可以通过提高柱温来解决。
  峰形不规则:出现拖尾峰。可采用强极性固定液,消除担体活性以及提高柱温来解决。
  出现平顶形或峰。需要通过减少进样量、提高柱温和载气流速来解决。另外当放大器输入饱和时也会形成平。
  气相色谱质谱仪的电路问题:电路故障一般较容易判断,如电源不启动,检测器、进样口不加热,恒温箱不能恒温等。若基线出现正弦波,则是由于放大电路故障引起;处理方法一般更换损坏的电子元件。
  载气的影响:载气携带分析样品流过固定相,分离后的气体随时间先后逐一被载气携带出色谱柱,送往检测部分检测。载气的流量、载气的性质及载气压力的影响等操作条件会影响色谱分离效能。量偏低,会引起保留时间增长,灵敏度降低或出现圆、拖尾峰。载气流量偏高,会引起高噪音或组分分离不载气控制不稳,造成不规则基线漂移或波状基线漂移。
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