对于原子吸收样品前处理方法，你了解多少？

原子吸收光谱法具有灵敏、快速、选择性高、操作方便等点，现在被广泛地应用于化工、石油、冶金、地质、食品、生化及环境监测等领域，能测定金属及某些非金属元素。样品前处理是原子吸收光谱法测定的关键步骤之一，下面小编给大家介绍几种样品前的处理方法。

一、灰化法

       一般使用温度在450-550℃之间，用来破坏样品中的有机物成分，使之转化成无机形态。

       例如谷物中的重金属检测，样品前处理步骤如下：称取粉碎过筛的谷物1g~5g于坩埚中，先小火在电热板上炭化至无烟，置于550℃的高温电阻炉中灰化4ｈ~5h，冷却。若灰化不，取出放冷加几滴硝酸润湿，在电热板上干燥后重新灰化。取出灰化好的试样加入10ml 0.5mol/L的硝酸溶液，放在电热板上低温加热溶解灰分，再用0.5mol/L的硝酸溶液少量多次洗涤坩埚转移至25ml容量瓶中，定容、混匀，同时做试剂空白。

这种方法的点是能灰化大量样品，方法简单，但操作时间长、操作繁琐、对低沸点的元素常有损失。此法可以处理鱼类、水果、肉、蛋、奶等，若分析Hg、As、Cd、Pb、Sb、Se等不宜采用法灰化。   

二、酸消解法

       用适当的酸消解样品基体，并使被测元素形成可溶盐。植物的花叶一般用硝酸，个别的可用HNO3-HClO4 ，根茎则视其种类需要添加HCl或HF，矿物类和动物类大多需用混合酸。
       例如，用硝酸和高氯酸消解处理化妆品：称取样品 0.5g-1.0g（精确到 0.001g），置于三角瓶中，同时做试剂空白。样品如含有乙醇等有机溶剂，先在水浴或电热板上低温挥发。若为膏霜型样品，可预先在水浴中加热使瓶壁上样品融化流入瓶的底部。加入数粒玻璃珠，然后加入硝酸和高氯酸混合酸（3:1）10-15mL，由低温至高温加热消解，不时缓缓摇动使均匀，消解至冒白烟，消解液呈淡黄色或无色。浓缩消解液至2-3mL左右。冷至室温后定量转移至25 mL具塞比色管中，以水定容至刻度，备用。对于某些粉质化妆品消解后存在一些沉淀物或悬浊物，定容后过滤，待测。 

三、微波消解法

       该方法具有快捷、简便、节约试剂、空白值低等点，但是需要配置微波消解仪。可用于测定多种样品，如烟叶、蔬菜、头发、土壤，保健品的处理均可采用此法，尤其对于易挥发样元素适合用此法。其原理是极性分子在微波电场的作用下以每秒24.5×109次的速率不断改变方向，使分子与周围分子碰撞和磨擦，同时试液中的带电粒子在交变的磁场中来回迁移运动，与临近的分子磨擦和碰撞，亦使微波能转为热能。由于微波消解样品是在全封闭状态下进行的，避免了易挥发元素的损失，因此回收率高、准确性好，也减少了样品的玷污和环境污染。

       现以微波消解技术处理茶叶为例，说明该方法的使用。步骤如下：用食品粉碎机将茶叶样品磨成粉状，精确称取0.500ｇ于聚四氟乙烯溶样杯中，加入3ml HNO3、2ml H2O2，待反应平稳后，盖上杯盖，放入消解罐中置于微波溶样炉内进行消解。消解完冷却后取出消解内罐，置于120℃加热板上赶酸至溶液约1ml，用水定容至25ml或50ml，混匀备用，同时做空白试验。  

四、酸浸提法

       用酸从样品中提取金属元素也是样品处理的一种方法，该法操作简便快捷，但不适于含蜡质的样品。以HNO3-H2O2 浸提牙膏中的铅、镉、铜、锶，再用石墨炉法测定为例。具体的处理步骤如下：挤出牙膏样品约1g于50ml色管中，加入5mlHNO3和2ml H2O2放置过夜，次日置于未加热的水浴锅中，先缓慢加热，以防止气泡产生而溢出，待剧烈反应停止后，在水浴中煮沸1h，取出冷却后，定容至25ml，混均后过滤，滤液用于测定。该方法可用于从食品或粪便中提取锌、锰等，还可以处理化妆品、保健品等。   

五、高压消解法

       该法一般用聚四氟乙烯制成容器，置于烤箱或马弗炉加热增压消化样品，温度一般控制在150℃以内，其点是可防止易挥发元素的损失。

       如用石墨炉原子吸收法测定保健品中的镉时，处理样品的步骤如下：准确称取样品0.5000-2.0000ｇ于聚四氟乙烯罐内，加2.00-4.00ml HNO3，放置过夜，再加2.00-3.00 ml H2O2（内容物不能超过罐容积的1/3）盖上内盖，然后旋紧不锈钢外套，在恒温箱内于120 ℃~140℃放置2~3h，在箱内自然冷却至室温，将消解液滤入25ml容量瓶中定容。同时做试剂空白。 

 本文工共介绍了五种样品前处理方法，一是灰化法，二是酸消解法，三是微波消解法，四是酸浸提法，五是高压消解法，大家可以作为参考，希望对您有所帮助。