食品中脱氢乙酸的测定
时间：2024-12-11 阅读：59
前 言
脱氢乙酸钠是一种较为常见的食品添加剂。从添加剂种类具体来说，脱氢乙酸钠是低毒高效的广谱性防腐剂，它能较好地抑制细菌、霉菌和酵母菌，避免霉变。相较于苯甲酸钠、丙酸钙和山梨酸钾等一般需要在酸性环境下才能发挥最大效果的防腐剂，脱氢乙酸钠适用范围宽泛得多，pH值在4至8的范围内都比较强。
脱氢乙酸钠因为价格低廉，被广泛运用在食品领域，有着高含水量、质地松软属性的面包、糕点等烘焙食品，是细菌理想的“温床”，商家为了延长产品保质期，通常会添加脱氢乙酸钠。
但随着时间的推移，“脱氢乙酸钠存在潜在危害”的声音渐起。“别再吃含有脱氢乙酸钠的面包了”“脱氢乙酸钠今后将严禁添加到月饼中”等词条引起关注。
东莞市疾病预防控制中心文章表示，尽管脱氢乙酸是一种安全性较高的防腐剂，但是随着对其危害性的研究增多，人们发现长期摄入脱氢乙酸可能引起肝、肾和中枢神经系统的损伤，表现为肝肾功能性减弱，惊厥、颤抖等，还可能会引起体重的减少和慢性肺水肿。
2021年3月，伴随《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》修订版征求意见稿发布，脱氢乙酸钠在食品防腐剂中的“地位”开始动摇。
旧国标《食品添加剂使用标准》(GB 2760-2014)规定，脱氢乙酸及其钠盐的应用范围包括面包、糕点、焙烤食品馅料及表面用挂浆、淀粉制品、黄油和浓缩黄油、预制肉制品、熟肉制品、复合调味料等。其中，面包、糕点、熟肉制品等最大使用量从0.3g/kg到1g/kg不等。
与旧国标相比，即将于2025年2月实施的新国标《食品添加剂使用标准》(GB 2760-2024)，删除了脱氢乙酸及其钠盐在黄油和浓缩黄油、淀粉制品、面包、糕点、焙烤食品馅料及表面用挂浆、预制肉制品、果蔬汁(浆)7类食品中的使用规定，同时降低了它在腌渍的蔬菜中的最大使用量，由原先的1克/千克调整为0.3克/千克。这意味着脱氢乙酸钠这一伴随中国食品行业20余年的防腐剂将退出烘焙业历史舞台。
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本文采用赛默飞世尔全新一代Trace1600系列气相色谱仪含FID检测器，参考《食品安全国家标准 食品中脱氢乙酸的测定》(GB5009.121—2016)对面包、糕点、烘烤食品馅料、复合调味料、预制肉制品及熟肉制品等食品开展相关应用，建立起快速高效的检测方法。
1 仪器配置及色谱分析条件
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2 标准品配制及样品处理
2.1 所购买的标品：脱氢乙酸，纯度 99.9%；
2.2 储备液配制：准确称取 10.0mg 脱氢乙酸纯品，以乙酸乙酯为溶剂，定容至 10.0 mL，配置成1000mg/L 储备液待用；
2.3 工作曲线溶液：取适量储备液，以乙酸乙酯为溶剂配制标准溶液系列，浓度分别为：1.0 µg/mL、5.0 µg/mL 、10.0 µg/mL、50.0 µg/mL、100.0 µg/mL、200.0 µg/mL。
2.4 盐酸溶液(1+1,体积比):量取50mL盐酸加入到50mL水中。
2.5 硫酸锌溶液(120g/L):称取12g硫酸锌,溶于水并稀释至100mL。
2.6 氢氧化钠溶液(20g/L):称取2g氢氧化钠,溶于水并稀释至100mL。
3 样品前处理
称取样品2.5g(精确至0.0001g),置于50mL离心管中,加入约15mL水、2.5mL 硫酸锌溶液(2.5),用氢氧化钠溶液(2.6)调pH 至7.5,超声提取15min,转移至25mL容量瓶中,加水定容。样液移入分液漏斗中,加入5mL 正己烷,振摇1min,静置分层,取下层水相置于离心管中, 4000r/min离心10min。取10mL上清液，加1mL盐酸溶液(2.4)酸化后,准确加入5.0mL乙酸乙酯,振摇2min,静置分层,取上清液供气相色谱测定。
4 结果与讨论
4.1 校准曲线
将脱氢乙酸标准工作液分别注入气相色谱仪中,测定相应峰面积,以标准工作液的浓度为横坐标,峰面积为纵坐标，绘制校准曲线。
图2 脱氢乙酸标准品溶液色谱图(点击查看大图)
表1 脱氢乙酸校准曲线及相关系数
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图3 脱氢乙酸校准曲线(点击查看大图)
4.1 样品分析
采用本方法测定市场上调理肉制品、酱卤肉制品和香肠火腿等不同肉制品中脱氢乙酸的含量，样品测定谱图见图4~图6，测定结果见表2~4.
（1）1#肉制品
图4 1#肉制品(点击查看大图)
表2 1#肉制品测试结果总结
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1#肉制品中无脱氢乙酸检出。
（2）2#肉制品
图5 2#肉制品(点击查看大图)
表3 2#肉制品测试结果总结表
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（3）3#肉制品
图6 3#肉制品(点击查看大图)
表4 3#肉制品测试结果总结表
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根据样品的分析结果可知，本次测试的三份肉制品中，有两份肉制品中均检测出脱氢乙酸，但是均未超过《食品添加剂使用标准》(GB 2760-2014)规定的预制肉制品、熟肉制品中脱氢乙酸的最大添加量。
5 总结
在本方法中，采用赛默飞世尔TRACE 1600系列气相色谱仪GC和氢火焰离子化检测器 (FID)建立了面包、糕点、烘烤食品馅料、复合调味料、预制肉制品及熟肉制品等样品中脱氢乙酸的检测方法。采用Chromeleon7.3.2软件控制TRACE 1600 GC系统并进行数据采集、数据分析，实现从进样到最终报告所有分析工作的自动化、智能化操作。本方法具有分析速度快、杂质干扰少、灵敏度高等特点。