本文基于赛默飞液相色谱-串联三重四极杆质谱平台，依据食 品安全国家标准 食品中氯酸盐和高氯酸盐的测定征求意见稿 （2021），建立了食品中氯酸盐和高氯酸盐的超高效液相色谱 串联三重四极杆质谱分析方法。方法选用Hypercarb固相萃取柱 进行前处理，高盐样品增加OnGuard II Ag/H小柱净化，液相色 谱柱为Hypersil Gold PFP（150x2.1 mm, 3μm），以乙腈-0.1% 甲酸水为流动相进行梯度洗脱，流速0.2 mL/min，柱温20 ℃。 采用ESI源，负模式采集，扫描方式为选择反应检测（SRM）。 结果表明：外标法下，氯酸盐和高氯酸盐分别在2.5-500 ng/mL 和0.25-50 ng/mL范围内的线性相关系数均大于0.999。采用该 方法对奶粉样品进行分析，氯酸盐的检出限为20.0 μg/kg，定 量限为50.0 μg/kg；高氯酸盐的检出限为2.00μg/kg，定量限为 5.00μg/kg。灵敏度和重现性结果良好，适用于食品中氯酸盐和 高氯酸盐的检测。