高纯度固体无机样品的快速痕量元素分析
时间：2024-09-18 阅读：525
什么是辉光放电质谱法（GD-MS）？
辉光放电质谱法(Glow Discharge Mass Spectrometry, GD-MS)，利用辉光放电源作为离子源，与质谱分析器联接进行质谱测定的一种分析方法。
其主要特点包括：
直取样品分析，无标样的半定量分析，灵敏度高，基体效应较弱，检出限可达ppb级…
主要应用：
• 多元素分析扫描(Full Elements Survey-73 Elements)；
• 材料纯度分析(Purity Analysis)；
• 材料多元素分布的纵向分析(Depth Profile)；
• QA/QC
ElementGD Plus–结构及原理
Element GD Plus GD-MS测试原理
辉光放电离子源中通入一定流速的惰性气体(通常选用高纯氩气Ar)，阴极和阳极之间施加一个电场。当达到足够高的电压(700~1200V)时，惰性气体被击穿电离。电离产生的大量电子和正离子在电场作用下分别向相反方向加速，大量电子与气体原子的碰撞过程辐射出特征的辉光在放电池中形成“负辉区”。正离子则撞击阴极(样品)表面通过动能传递使阴极发生溅射。由于溅射和电离过程是两个独立的步骤，因此相对灵敏度因子RSF几乎在一个数量级内。
Sputtering Process 溅射过程：
Ar+ ⇒ Sample+ e-
主要的IonizationMechanisms 离子化机制：
Electron Ionization 电子电离：
Sample+ e- ⇒ Sample+ + 2e-
Penning Ionization 彭宁离子化：
Sample + Ar∗ ⇒ Sample+ + Ar + e-
Element GD Plus GD-MS应用实例
实例一 电解铜（始极片）的纵向元素分布评估
高纯金属(2N+ ~ 3N+)需要将原料依次提纯加工，最终才能得到可供应半导体行业的高纯金属靶材(4N5+ ~ 6N5+)。
以高纯铜为例，通过提纯加工电解铜，真空熔炼铸锭，到最终的靶材级别铜。每个工艺步骤都需要对产品进行关键的痕量元素进行浓度检测，并做纯度评估。
Element GD Plus GD-MS可帮助生产型企业级用户快速完成相应的检测需求。平均每个样品仅需要10~20mins即可。真正意义上做到从生产原料到最终产品的全覆盖痕量元素检测(QA/QC) 。
电解铜（始极片），其厚度通常为0.Xmm(X00 μm)，得益于Element GD Plus GD-MS所搭载的脉冲源（Pulsed mode），能够实现使用较小的溅射功率对此类较薄材料样品进行测试，常被应用于薄膜及镀层材料的GD-MS分析中。
为了能够体现出在不同的工艺参数及配比下，Chip_1#与Chip_2#的样品表面的杂质元素的纵向分布情况 (如图所示)。仅采用10 sec脉冲源预溅射(Pre-Sputtering)，测试时间~18mins/sample，预计溅射深度~13.5 μm。
实例二 碳化硅涂层痕量元素的纵向分布评估
碳化硅的禁带宽度大，击穿场强，具有较好的耐压特性，已被广泛应用于半导体行业，新能源车汽车以及能源行业。
碳化硅涂层，可提高器件的耐磨、耐高温、耐腐蚀性能，延长器件的使用寿命。
为了分析评估器件样品表面SiC涂层(X00 μm)的关键痕量元素的纵向分布情况(如下图所示)，使用Element GD Plus GD-MS的脉冲模式（Pulsed mode），对样品表面溅射~60 mins，中分辨率下的基体信号强度(28Si)稳定在~4.2E8cps，溅射深度~15 μm(专业仪器测得)。
