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饲料中水分含量测定需要注意的问题

时间:2020-02-24      阅读:497

1 饲料中水分含量测定需要注意的问题

饲料是由水分和干物质组成的,水分含量是饲料品质的重要指标,直接关系到饲料中有效成分的含量。采用直接干燥法,依据GB/T6435—86进行饲料中水分的测定,适用于配合饲料和单一饲料,但不适用于做饲料的奶制品及动物油、植物油中的水分测定。

1.1 仪器和设备应满足的要求

①分样筛的孔径为0.45 mm(40目)。孔径过大不利于水分蒸发,孔径过小、样本过轻,不利于操作且使样本易于被氧化。

②分析天平感量为0.000 1 g,以适应小量采样的要求。

③控热式恒温烘箱,可控温度应包括(105±2)℃范围,以防止温度过高或达不到干燥温度。

④称样皿应为玻璃或铝质,一般采用铝质较好,不宜破碎;称样皿直径应为40 mm以上,高度在25 mm以下,以利于水分蒸发,不宜过高或过细。

⑤干燥器中的干燥剂用硅胶为好,因为变色硅胶颜色变化明显,有利于判断其吸附水的程度。

1.2 实验操作中应注意的问题

①取风干样用植物样品粉碎机粉碎,过40目试验筛,注意过筛时一定要将样品全部过筛并混合均匀。

②在烘箱中干燥时,称样皿应敞开盖子且与盖子一起干燥。

③称样皿应预先在烘箱中烘1 h,冷却称重再烘,直到两次称重之差小于0.000 5 g。注意冷却的时间应尽可能保持一致。

④称量样品时,要戴细纱手套或脱脂薄纱手套,禁止直接用手操作,以免造成偶然误差,且手套不能带离天平室。在用半自动天平称量时,应先加大砝码后加小砝码。添加样品时,如若操作不慎,将样品撒在了托盘上,应将样品用毛刷刷掉,再重新称量。

⑤要注意干燥剂的颜色(含钴,干燥时呈蓝色)变化,当吸水过多(变棕或白色)时,应放在烘箱中烘干(烘干条件:135 ℃,2~3 h),使之转变为脱水干燥色以后再用。

⑥恒温箱内的温度分布往往不均匀,所以需要预先在恒温箱内摆满一层相同的试样,观察测定值的变化幅度,找出可以使用的位置。

⑦恒温箱内温度高,操作时应带白色手套。

1.3 其它注意事项

①当试样为湿润样时,可取适量样品置于预先已称重的大蒸发皿中,在80 ℃的条件下进行初步的烘干,然后在室内放置作为风干样,求出其减量。

②如果饲料样品是含多汁的鲜样,如青贮、牧草等,无法直接粉碎,应进行预干燥处理。称取200~300 g(准确至0.01 g)鲜样,在105 ℃烘箱中烘干15 min,立即把温度降至65 ℃,烘6~8 h,取出在空气中冷却4 h,称量,失重即为初水分,冷却后样品所含水为吸附水。

③两个平行样测定值之差不得超过0.2%,否则即为失败。

④多汁鲜样应预先干燥处理,应按下式计算原来试样中的水分含量:

原试样水分(%)=预干燥减重(%)+[100-预干燥减重(%)]×风干试样水分(%)。

⑤某些含脂肪高的样品,烘干时间长反而会增重,乃脂肪氧化所致,应以增重前那次称重为准,且取小值。

⑥含糖分高的易分解、易焦化试样,应使用减压干燥法(70 ℃,600 mmHg以下,烘5 h)测定水分。

⑦含有挥发性物质,成分易变成棕色或可引起新的化学变化如奶制品、植物性油脂、糖类物质不宜采用此法(采用减压蒸馏法比较合适)。

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