药用辅料 木糖醇 糖粉 戊五醇 药用辅料 有批文

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木糖醇
来源：四部   分类：药用辅料   笔画：4   页码：479  
木糖醇
Mutangchun
Xylitol
 C5H12O5 152.15 
    [87-99-0]
    本品为1，2，3，4，5-戊五醇，按干燥品计算，含C5H12O5不得少于98.0%。
    【制法】由玉米芯、甘蔗渣等物质中提取，经水解、脱色、离子交换、加氢、蒸发、结晶等工艺加工而成。
    【性状】本品为白色结晶或结晶性粉末，无臭；味甜；有引湿性。
    本品在水中极易溶解，在乙醇中微溶。
    熔点  本品的熔点（通则0612）为91.0～94.5℃。
    【鉴别】（1）取本品0.5g，加盐酸0.5ml与二氧化铅0.1g，置水浴上加热，溶液即显黄绿色。
    （2）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集1088图）*。    
    【检查】酸度  取本品5.0g，加水10ml使溶解，依法测定（通则0631），pH值应为5.0～7.0。
    溶液的澄清度与颜色  取本品1.0g，用水10ml溶解，依法检查（通则0901与通则0902），溶液应澄清无色。
    氯化物  取本品0.5g或1.0g（供注射用），依法检查（通则0801），与标准氯化钠溶液5.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.01%）或（0.005%）。
    硫酸盐  取本品2.0g或5.0g（供注射用），依法检查（通则0802），与标准硫酸钾溶液3.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.015%）或（0.006%）。
    电导率  取本品20.0g，置100ml量瓶中，用水溶解并稀释至刻度，依法测定（通则0681），不得过200μS·cm-1。
    还原糖 取本品0.50g，置具塞比色管中，加水2.0ml使溶解，加入碱性酒石酸铜试液1.0ml，密塞，水浴加热5分钟，放冷，溶液的浊度与用每1ml含0.5mg葡萄糖溶液2.0ml同法制得的对照溶液比较，不得更浓（含还原糖以葡萄糖计，不得过0.2%）。
    总糖  取本品1.0g，加水15ml溶解后，加稀盐酸4ml，置水浴上加热回流3小时，放冷，滴加氢氧化钠试液，调节pH值约为5，用水适量转移至100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，精密量取4.0ml，加水1.0ml，摇匀，作为供试品溶液；另取在105℃干燥至恒重的葡萄糖适量，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.2mg的溶液，取5.0ml，作为对照品溶液[1]；取上述两种溶液，分别加铜溶液2.5ml，摇匀，置水浴中煮沸5分钟，放冷，分别加磷钼酸溶液2.5ml，立即摇匀；供试品溶液如显色，与对照品溶液出较，不得更深（含总糖以葡萄糖计算，不得过0.5%）。
    有关物质  分别精密称取L-阿拉伯糖醇对照品、半乳糖醇对照品、甘露醇对照品及山梨醇对照品各约5mg，置20ml量瓶中，用水溶解并稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。另精密称取赤藓糖醇5mg，置25ml量瓶中，用水溶解并稀释至刻度，作为内标溶液。精密量取对照品溶液1ml置100ml圆底烧瓶中，精密加入内标溶液1ml，置60℃水浴上旋转蒸发至干后，精密加入无水吡啶1ml与乙酸酐1ml，回流煮沸1小时至*乙酰化。照气相色谱法（通则0521），用14%氰丙基苯基（86%）二甲基聚硅氧烷为固定液的毛细管柱，程序升温，起始温度为170℃，维持1分钟，以每分钟10℃的速率升温至230℃，维持30分钟；分流比20：1，进样口温度及检测器温度均为250℃。取上述对照品乙酰化溶液1μl，注入气相色谱仪，记录色谱图。半乳糖醇峰及山梨醇峰的分离度应大于2.0。另取本品约5.0g，精密称定，置100ml量瓶中，用水溶解并稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液，同法测定。供试品乙酰化溶液的色谱图中，如有上述对照品杂质峰，按内标法以峰面积计算，杂质总量不得过2.0%。
    干燥失重 取本品1.0g，以五氧化二磷为干燥剂，减压干燥24小时，减失重量不得过1.0%（通则0831）。
    炽灼残渣  取本品1.0g，依法检查（通则0841），不得过0.2%或0.1%（供注射用）。
    镍盐  取本品0.5g，加水5ml溶解后，加溴试液1滴，振摇1分钟，加氨试液1滴，加1%丁二酮肟的乙醇溶液0.5ml，摇匀，放置5分钟，如显色，与镍对照溶液1.0ml， 用同一方法制成的对照液比较，不得更深（0.0002%）。
    重金属 取本品2.0g或4.0g（供注射用），加水23ml溶解后，加稀醋酸2ml，依法检查（通则0821*法），含重金属不得过百万分之十或百万分之五（供注射用）。
    砷盐  取本品2.0g，加水23ml溶解后，加盐酸5ml， 依法检查（通则0822*法），应符合规定（0.0001%）。
    细菌内毒素（供注射用）  取本品，依法检查（通则1143），每1g木糖醇中含内毒素的量应小于2.5EU。
    【含量测定】取本品约0.2g，精密称定，置100ml量瓶中，用水溶解并稀释至刻度，摇匀；精密量取5ml，置碘瓶中，精密加高碘酸钾溶液（称取高碘酸钾2.3g，加1mol/L硫酸溶液16.3ml与水适量使溶解，再用水稀释至500ml）15ml与0.5mol/L硫酸溶液10ml，置水浴上加热30分钟，放冷，加碘化钾1.5g，密塞，轻轻振摇使溶解，暗处放置5分钟，用硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）滴定，至近终点时，加淀粉指示液2ml，继续滴定至蓝色消失，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）相当于1.902mg的C5H12O5。
    【类别】药用辅料，甜味剂等。
    【贮藏】密闭，在阴凉干燥处保存。
     注：（1）铜溶液  取无水碳酸钠4g，加水40ml使溶解，加酒石酸0.75g，振摇使溶解；另取硫酸铜（CuS04·5H2O）0.45g，加水10ml使溶解，与上述溶液混合，加水至100ml， 摇匀，即得。
    （2）磷钼酸溶液 取钼酸3.5g，钨酸钠0.5g，加5%氢氧化钠溶液40ml，煮沸20分钟，放冷，加磷酸12.5ml，加水稀释至50ml，摇匀，即得。
    （3）镍对照溶液的制备  精密称取硫酸镍铵0.673g，置1000ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，作为镍贮备液（1ml相当于0.1mg的Ni），精密量取镍贮备液1ml，置100ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于1μg的Ni）。
    
勘误：
[1] 取1.0ml，加水至5ml，作为对照品溶液 (2015-12-1)