威灵仙中齐墩果酸含量的检测方法-济宁天之蓝生物
时间:2019-02-13 阅读:1019
【含量测定】照液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-水(90 : 10)为流动相;检测波长为205nm。理论板数按齐墩果酸峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备:取齐墩果酸对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,即得。
供试品溶液的制备:取本品粉末(过四号筛)约4g,精密称定,置索氏提取器中,加乙酸乙酯适量,加热回流3 小时,弃去乙酸乙酯液,药渣挥干溶剂,连同滤纸筒转移至锥形瓶中,精密加入稀乙醇50ml,称定重量,加热回流1小时,放冷,再称定
重量,用稀乙醇补足减失的重量,摇勻,滤过,精密量取续滤液25ml,置水浴上蒸干,残渣加2mol/L盐酸溶液30ml使溶解,加热回流2小时。立即冷却,移入分液漏斗中,用水10ml分次洗涤容器,洗液并入分液漏斗中。加乙酸乙酯振摇提取3 次,每次15ml,合并乙酸乙酯液,70°C以下浓缩至近干,加甲醇溶解,转移至10ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,即得。
测定法:分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10ul,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含齐墩果酸(C30H48〇3)不得少于0.30 % 。
以上源自中国药典2015版