药用科研级苯甲酸制备方法

苯甲酸微溶于水，易溶于乙M、乙醇等有机溶剂，沸点249℃，熔点122.13℃，相对密度1.2659(15/4℃)。在100℃时迅升华，它的蒸气有很强的刺激性，吸入后易引起咳嗽。

药用科研级苯甲酸制备方法

苯甲酸又称安息香酸，是羧基直接与苯环碳原子相连接的简单的芳香酸，以游离酸、醋或其衍生物的形式广泛存在于自然界中，如在安息香胶中以游离酸和苄酯的形式存在，在某些香精中以甲酯或苄酯的形式存在，在某些植物的叶和茎中以游离酸的形式存在，在草食动物的尿中以苯甲酸的衍生物马尿酸的形式存在。苯甲酸是重要的化工及产品，在食品、医药、精细化工等行业有着广泛的应用。

制备方法

初苯甲酸是由安息香胶干馏或碱水水解制得，也可由马尿酸水解制得。工业上苯甲酸是在钴、锰等催化剂存在下用空气氧化甲苯制得；或由邻苯二甲酸酐水解脱羧制得。

实验室制备

原理：甲苯的甲基被酸性锰酸钾溶液氧化成羧酸，生成苯甲酸，钾盐（K₂SO₄）、锰盐（MnSO₄）和水。

方程式如下：

实际上在PH=7时，甲苯+锰酸钾→苯甲酸钾+聚乙烯醇+二氧化锰+水

药品与用量：甲苯1.5g（1.7ml，0.016mol）、锰酸钾5g（0.032mol）、十六烷基*基溴化铵0.1g。

操作流程：用100ml的圆底烧瓶。安装回流装置。向反应瓶中分别加入5g锰酸钾，0.1g十六烷基*基溴化铵，1.7ml甲苯及50ml水，搅拌加热沸腾（剧烈搅拌，猛烈沸腾），保持反应物溶液平稳沸腾。

当大量棕色沉淀生成，锰酸钾的紫色变浅或消失，甲苯层消失时，反应基本结束。过滤出二氧化锰沉淀，滤液用浓聚乙烯醇酸化，析出苯甲酸的沉淀，抽滤得粗产品。

粗产品用水重结晶。在沸水浴上干燥，称量，测其熔点

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