科研级甘羟铝药用辅料级的制备方法

科研级甘羟铝药用辅料级的制备方法

制法：

于压反应釜中加入顺丁烯二酸（2）1.16kg（10mol），水2.1L，搅拌下升温至180～190℃，保持压力1Mpa，反应10h。冷却至100℃以下，放出残压。将反应液倒入蒸馏瓶中，减压浓缩，直至有结晶析出。冷却，抽滤，干燥，得苹果酸（1）1.2kg，mp128～130℃。收率90%

1.DL-苹果酸的化学合成法

将200kg顺丁烯二酸酐溶于，于不锈钢压釜中，185℃±3℃和1.0MPa下搅拌反应6~8h，在反应过程中，当温度>120℃时，顺丁烯二酸与水作用生成苹果酸；而当温度>130℃时，顺丁烯二酸本身也异构化为反丁烯二酸。而在反应条件下，苹果酸又与反丁烯二酸存在着一种平衡，因此当反应结束后，顺丁烯二酸与苹果酸的比例为1：17。若在反应初期，按比例加入反丁烯二酸，则收率可由63%上升到90%以上。反应物冷却至100℃以下后，压入蒸馏釜于60℃下减压浓缩，再经冷却、结晶、离心分离、干燥而得成品。

4.萃取法　将未成熟的苹果、葡萄、桃等的果汁煮沸，加入石灰水，生成钙盐沉淀，然后再经处理生成游离苹果酸。此法目前已不采用。

5.发酵法　从反丁烯二酸利用生物酶发酵生产左旋苹果酸。

6.DL-苹果酸的合成　以顺丁烯二酸或反丁烯二酸在温、加压下水合制取。用阴、阳离子交换树脂提。

7.L- 苹果酸的合成　利用短杆菌氨基因细胞由反丁烯二酸制取。

8. 烟草：FC，22， 38，50， 54；BU，39。

2.将苯催化氧化，得到马来酸和富马酸，然后在温和加压下进行水合反应。反应生成物主要是苹果酸和少量反丁烯二酸，过滤分离出反丁烯二酸晶体，母液浓缩，离心分离固体，得粗苹果酸，再经精制结晶得成品。也可以利用发酵法或萃取法制得。

3.将反丁烯二酸或顺丁烯二酸经温压催化加水，可制得DL-苹果酸。