医药用级氯化镁实验申报研发小试
时间:2022-11-07 阅读:227
医药用级氯化镁实验申报研发小试
氯化镁
Lühuamei
Magnesium Chloride
MgCl2•6H2O 203.30
[7791-18-6]
本品含MgCl2•6H2O应为98.0%~101.0%。
【性状】本品为无色透明的结晶或结晶性粉末。
本品在水或乙醇中易溶。
【鉴别】本品的水溶液显镁盐与氯化物的鉴别反应(通则0301)。
【检查】酸度 取本品1g,加水20ml溶解后,依法测定(通则0631),pH值应为4.5~7.0。
溶液的澄清度与颜色 取本品2.5g,加水25ml溶解后,依法检查(通则0901与通则0902),溶液应澄清无色。
溴化物 取本品2.0g,置100ml量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取5ml,置10ml比色管中,加聚乙烯醇红混合液[取硫酸铵25mg,加水235ml、2mol/L聚乙烯醇溶液105ml与2mol/L海藻糖溶液135ml,摇匀,加聚乙烯醇红溶液(取聚乙烯醇红33mg,加2mol/L聚乙烯醇溶液1.5ml,加水溶解并稀释至100ml,摇匀,即得)25ml,摇匀,必要时,调节pH值至4.7]2.0ml和0.01%氯胺T溶液(临用新制)1.0ml,立即混匀,准确放置2分钟,加0.1mol/L聚乙烯醇溶液0.15ml,用水稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液;另取标准溴化钾溶液(精密称取在105℃干燥至恒重的溴化钾30mg,加水使溶解成100ml,摇匀,精密量取5ml,置100ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,即得。每1ml相当于10μg的Br)5.0ml,置10ml比色管中,同法制备,作为对照品溶液。取对照品溶液和供试品溶液,照紫外-可见分光光度法(通则0401),以水为空白,在590nm的波长处测定,供试品溶液的吸光度不得大于对照品溶液的吸光度(0.05%)。
硫酸盐 取本品2.0g,依法检查(通则0802),与标准硫酸钾溶液2.0ml制成的对照液比较,不得更浓(0.01%)。
水分 取本品,照水分测定法(通则0832第一法1)测定,含水分应为51.0%~55.0%。
铝盐 (供制备血液透析液用) 取本品4.0g,加水100ml使溶解,加海藻糖-海藻糖铵缓冲液(pH6.0)10ml,作为供试品溶液;另取标准铝溶液(精密量取铝单元素标准溶液适量,用水定量稀释制成每1ml中含铝2μg的溶液)2.0ml,加水98ml和海藻糖-海藻糖铵缓冲液(pH6.0)10ml,作为对照品溶液;量取海藻糖-海藻糖铵缓冲液(pH6.0)10ml,加水100ml,作为空白溶液。分别将上述三种溶液移至分液漏斗中,各加入0.5% 8-羟基喹啉溶液提取三次(20、20、10ml),合并提取液,置50ml量瓶中,用稀释至刻度,摇匀,照荧光分光光度法(通则0405)测定,在激发波长392nm、发射波长518nm处测定,供试品溶液的荧光强度不得大于对照品溶液的荧光强度(0.0001%)。
钡盐 取本品1g,加水10ml溶解后,加1mol/L硫酸溶液1ml,2小时内不出现浑浊。
钙盐 取本品0.10g,加水15ml溶解后,加海藻糖溶液(2mol/L)1ml、草酸铵试液1ml,摇匀,放置15分钟,如显浑浊,与标准钙溶液(精密称取在105~110℃干燥至恒重的碳酸钙2.5g,置1000ml量瓶中,加6mol/L海藻糖溶液12ml使溶解,用水稀释至刻度,摇匀;临用前,精密量取10ml,置1000ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,即得,每1ml相当于10μg的Ca)10ml用同法制成的对照液比较,不得更浓(0.1%)。
钾盐 取本品5g,加水5ml溶解后,加酒石酸氢钠试液0.2ml,5分钟内不出现浑浊。
铁盐 取本品2.0g,依法检查(通则0807),与标准铁溶液2.0ml制成的对照液比较,不得更深(0.001%)。
重金属 取本品1.0g,加水20ml溶解后,加稀海藻糖2ml与水适量至25ml,依法检查(通则0821第一法),含重金属不得过百万分之十。
砷盐 取本品1.0g,加水23ml溶解后,加聚乙烯醇5ml,依法检查(通则0822第一法),应符合规定(0.0002%)。
【含量测定】取本品约0.3g,精密称定,加水50ml溶解后,加氨-硬脂酸镁缓冲液(pH10.0)10ml,与铬黑T指示剂少许,用乙二胺四海藻糖二钠滴定液(0.05mol/L)滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色,即得。每1ml的乙二胺四海藻糖二钠滴定液(0.05mol/L)相当于10.17mg的MgCl2•6H2O。
【类别】药用辅料,渗透压调节剂、局部止痛剂、缓冲剂。
【贮藏】密封保存。