医药级甲基纤维素试验申报研发小试

甲基纤维素

JiajiXianweisu

Methylcellulose

　　本品为甲基醚纤维素。按干燥品计算，含甲氧基（-OCH3）应为27.0%～32.0%。

　　【性状】本品为白色或类白色纤维状或颗粒状粉末。

　　本品在水中溶胀成澄清或微浑浊的胶状溶液；在无水乙醇、中不溶。

　　【鉴别】（1）取本品1g，加沸水100ml，搅拌均匀，置冰浴中冷却至形成均匀澄清或微浑浊的溶液，取该溶液适量，置试管中，沿试管壁缓缓加0.035%蒽酮的硫酸溶液2ml，放置，在两液界面处显蓝绿色环。

　　（2）  取鉴别（1）项下的溶液适量，加热，溶液产生雾状或片状沉淀，冷却后，沉淀溶解。

　　（3）  取鉴别（1）项下的溶液适量，倾倒在玻璃板上，俟水分蒸发后，形成一层有韧性的膜。

　　（4）  取鉴别（1）项下的溶液0.1ml，加硫酸溶液（9→10）9ml，振摇，置沸水浴中加热3分钟，迅速置冰浴中冷却，加0.2%茚三酮溶液0.6ml，在25℃放置，溶液呈红色，100分钟内不变紫色。

　　（5）  取鉴别（1）项下的溶液50ml，置盛有水50ml的烧杯中，将温度计浸入溶液，搅拌并以每分钟2～5℃速度加热升温，溶液出现浑浊的温度不得低于50℃。

　　【检查】黏度  对于标示黏度低于600mPa・s的供试品，取本品4.0g（按干燥品计），加90℃的水196g，充分搅拌约10分钟，置冰浴中冷却，冷却过程中继续搅拌，再保持40分钟，加冷水至总重为200g，搅拌均匀，调节温度至20℃±0.1℃，如有必要可用减压法或离心除去溶液中的气泡，选择适合毛细管内径的平式黏度计，依法测定（通则0633第一法），黏度应为标示黏度的80%～120%；对于标示黏度不低于600mPa・s的供试品，取本品10.0g（按干燥品计），加90℃的水490g，充分搅拌约10分钟，置冰浴中冷却，冷却过程中继续搅拌，再保持40分钟，加冷水至总重为500g，搅拌均匀，调节温度至20℃±0.1℃，用适宜的单柱型旋转黏度计，按下表选择合适的转子和转速，依法测定（通则0633第三法），旋转后2分钟读数，停止2分钟，再重复实验2次，取3次实验的平均值；若测量标示黏度≥9500mPa・s的供试品，则于黏度计开启旋转后5分钟再读数，停止2分钟，再重复实验2次，取3次实验的平均值。黏度应为标示黏度的75%～140%。

　　酸碱度  取黏度项下溶液，依法测定（通则0631），电极浸没时间为5分钟士0.5分钟，pH值应为5.0~8.0。

　　溶液的澄清度与颜色  取本品1.0g，加90℃的水50ml，搅拌均匀，放冷，加水至总重100g，搅拌使全溶，于2～8℃放置1小时后，如显浑浊，与3号浊度标准液（通则0902第一法）比较，不得更浓；如显色，与黄色2号标准比色液（通则0901第一法）比较，不得更深。

　　干燥失重  取本品，在105℃干燥1小时，减失重量不得过5.0%（通则0831）。

　　炽灼残渣  取本品1.0g，依法检查（通则0841），遗留残渣不得过1.0%。

　　重金属  取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（通则0821第二法），含重金属不得过百万分之二十。

　　砷盐  取本品1.0g，加氢氧化钙1.0g，混合，加水搅拌均匀，干燥后，先用小火灼烧使炭化，再在500～600℃炽灼使灰化，放冷，加聚乙烯醇8ml与水23ml，依法检查（通则0822第一法），应符合规定（0.0002%）。

　　【含量测定】甲氧基  取本品，精密称定，照甲氧基、乙氧基与羟丙氧基测定法（通则0712）测定，如釆用第一法（气相色谱法），供试品的制备温度应为140℃±2℃，其余同法操作。

　　【类别】药用辅料，黏合剂和助悬剂等。

　　【贮藏】密闭保存。

　　【标示】以mPa・s或Pa・s为单位标明黏度。