胡椒基氯的合成方法
时间:2015-11-14 阅读:1318
CAS号:20850-43-5
制备方法:在500ml的三口烧瓶中依次加入20g的邻苯二酚,100ml的二氯甲烷,75ml的二甲亚砜(DMSO),在加热搅拌下缓慢加入20g50%的氢氧化钾水溶液,温度控制在90度回流加热4小时,然后蒸馏回收二氯甲烷,蒸馏余液得粗产物,用水洗至中性,再用无水硫酸钠干燥可得无色油状液体胡椒环约10g左右,产率57%左右,然后将三聚甲醛溶于浓盐酸,加入胡椒环,搅拌1小时,氯甲基化后制得该品。
用途:小檗碱盐酸盐(盐酸黄连素)的中间体。
设备:工业化生产可以用巩义市宏华仪器设备工贸有限公司生产的单层玻璃反应釜加热。