什么是水分测定仪?
时间:2012-10-23 阅读:1397
经典水分分析方法已逐渐被各种水分分析方法所代替,目前市场上主要存在的水分测定仪主要有以下5种
1.卡尔费休水分测定仪
卡尔费休法简称费休法,是1935年卡尔•费休(KarlFischer)提出的测定水分的容量分拆方法。费休法是测定物质水分的各类化学方法中,对水zui为专一、zui为准确的方法。虽属经典方法但经过近年改进,提高了准确度,扩大了测量范围,已被列为许多物质中水分测定的标准方法。费休法属碘量法,其基本原理是利用碘氧化二氧化硫时,需要—定量的水参加反应:12十S02十2H2O=2HI十H2SO4
上述反应是可逆的。为了使反应向正方向移动并定量进行,须加入碱性物质。实验证明,吡啶是zui适宜的试剂,同时吡啶还具有可与碘和二氧化硫结合以降低二者蒸气压的作用。因此,试剂必须加进甲醇或另一种含活泼OH基的溶剂,使硫酸酐吡啶转变成稳定的甲基硫酸氢吡啶。
2.红外水分仪
红外线加热机理:当远红外线辐射到一个物体上时,可发生吸收、反射和透过。但是,不是所有的分子都能吸收远红外线的,只有对那些显示出电的极性分子才能起作用。水,有机物质和高分子物质具有强烈的吸收远红外线的性能。当这些物质吸收远红外线辐射能量并使其分子,原子固有的振动和转动的频率与远红外线辐射的频率相一致时,极容易发生分子、原子的共振或转动,导致运动大大加剧,所转换成的热能使内部升高温度,从而使得物质迅速得到软化或干燥。
红外水分仪的工作原理:
红外水分仪是利用水分子吸收特定波长的红外光能量的原理工作的。
红外水分仪的探头里装有一个石英卤素灯泡,该灯放出的光线通过光学系统,产生以下两种:
1、波长的光束:一种为吸收波长,它的能量将被所要求检测物质里的水分子强烈吸收;
2、为参考波长,它的特点是其能量不被检测物质里的水分子吸收,但其他因素(如测量距离、材料颜色等)对它的影响与吸收波长的影响相同。
红外光束照射到物料表面,然后有部分反射回来,通过测量吸收波长在物质中水分吸收前后的能量变化,并经过数学函数的计算,得出一个和被测物质水分有一定比例关系的输出信号。
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3.露点水分仪
露点水分测定仪操作简便,仪器不复杂,所测结果一般令人满意,常用于*性气体中微量水分的测定。但此法干扰较多,一些易冷换气体特别在浓度较高时会比水蒸气先结露产生干扰。
4.微波水分仪
微波水分测定仪利用微波场干燥样品,加速了干燥过程,具有测量时间短,操作方便,准确度高、适用范围广等特点,适用于粮食、造纸、木材、纺织品和化工产品等的颗粒状、粉末状及粘稠性固体试样中的水分测定,还可应用于石油、煤油及其他液体试样中的水分测定。
5.库仑水分仪
库仑水分测定仪常用来测定气体中所含水分。此法操作简便,应答迅速,特别适用于测定气体中的痕量水分。如果用一般的化学方法测定,则是非常因难的事情。但电解法不宜用于碱性物质或共轭双烯烃的测定。
接下来说说水分测定仪的使用和操作:
一、出现称重不稳定:①底部保护螺丝没有松开或者没有送到位(一般3-4mm,)※较常见②样品托架没有放好③环境有影响
二、灯不亮:①没有摁“↑”头,(放如样品后要摁“↑”,在摁测试键,加热器才会亮)※较常见②样品重量一定要大于0.5g.。③加热器没有旋紧,有松动。④灯丝断。
三、出现测试误差大:①每次取样量要一致②设定温度要一致③测试起始温度要一致④样品是否均匀。⑤操作环境有影响⑥电压低(这种经常比较常见,配备稳压器即可解决)
四、仪器不通电:①插头没有插好②保险丝烧掉。※(电压不稳定引起,较常见)
五、样品不均匀。例如它们有不同的成分。样品越不平均则需要更多的样品来获得较好重复性的结果。
六、选择的干燥时间太短。延长干燥时间或选择合适的关闭模式“每单位时间的重量丧失”。
七、样品没有*干燥(例如:由于表面结皮)。尝试混合石英沙进行干燥。
八、选择的温度太高或样品氧化。降低干燥温度。
九、样品沸腾并不断飞溅从而改变温度。请清洗保护玻璃。
十、当保护玻璃污蚀时,加热量不能*发挥,请清洁保护玻璃。
十一、外部环境不稳定(振动等)。
十二、温度传感器被污染或损坏。请清洗温度传感器。
十三、操作台不稳固。应用稳固的操作台。
仪器的稳定性和测量结果的性是zui重要的性能,快速水分测定仪凭借匀速落料功能,在性能方面有着*的优势。结果稳定,重复性好,并能够实现良好的跟踪,操作简便,测量品种多。在环保节能的今天,快速水分测定仪也具有低能耗的优势,由于工作电流小于0.1毫安,因此十分节能。这些优势都致使水分测定仪在市场中受到消费者青睐。