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地质消解罐(熔样罐、闷罐)
南京瑞尼克科技发展有限公司专为地质行业设计了地质消解罐,具有实用、小巧、密封等优点。也可按要求定制,内杯可改为PFA,密封、承压、耐渗透、耐变形、空白值更优。
一、工作原理
利用罐体内高温高压密闭的强酸或强碱的环境来达到快速消解难溶物质的目的,可使消解过程大为缩短,且使被测组分的挥发损失降到zui小限值,有利于控制测定的准确度。
耐受的温度:200℃,压力:5Mpa。
二、用途
应用于气相、液相、等离子光谱质谱(ICP-MS)、原子吸收和原子荧光等化学分析方法的样品前处理,可消解地矿样品,农残、食品、有机物、稀土等中的重金属。
中国地质大学、各地地矿所用于消解地矿样品。
三、使用方法
1、使用前
用酸(如硝酸1+5、混合酸等,根据实验要求选择酸)浸泡四氟内杯过夜,用水反复冲洗,zui后用去离子水冲洗干净。
2、使用中
将溶剂和样品加入四氟内杯中,盖好压紧(即使压紧,四氟盖子和四氟杯体接口处仍有约1毫米的起密封作用的缝隙),垫片有两款,带孔的那款为上垫片,另一款为下垫片,放入不锈钢罐中的顺序如下:下垫片—内杯—中环和上垫片,拧紧钢盖,一般不*钢棒助力拧紧,普通男同志手拧力量已经足够;将装好反应物并拧紧的消解罐放到烘箱中加热,温度达到100℃时,保持一小时,再升温到所需温度,保持两小时。加热温度zui高不能超过180℃。
3、使用后
消解结束后,不可立即把消解罐拧开,待冷却后方可打开,冷却后外罐可以很轻松打开,如果打不开,用钢棒助力打开。实验结束后清洗消解罐各部件,内杯与外罐按照相应的编号组配(方便实验,避免混淆),干燥保存。
四、注意事项
1、据国家有关标准和我厂用户反馈,多数样品在80到140℃之间可以消解*,虽然我厂消解罐/水热合成反应釜耐温可达200℃,但仍不建议用户使用温度达到或超过180℃,一些难溶物质只需反应时间长些也可消解*,温度过高,四氟内杯容易变形而泄漏样品,并影响使用寿命,不提倡使用。
2、消解用溶剂加入量根据不同实验而定,一般为内杯容量的1/3到1/5。如反应物的产气量很大,建议冷硝化过夜,使用高氯酸、双氧水等尤其要注意!
消解所用溶剂一般用:混酸、硝酸、氢氟酸、浓硫酸、王水、逆王水及其它有机溶剂。需消解的样品在零点几克到两克之间。消解用溶剂、需消解的样品的量、时间、使用程序都是按不同的实验条件酌情而定的。
五、规格、参数:
品名 | 规格(ml) | 材质 | 工作温度 |
地质消化罐 | 10 | PTFE/不锈钢 | 200℃ |
15 | |||
20 | |||
定制 |
六、地质常用消解方法
例如:称取50.00mg左右岩石样品于聚四氟乙烯内杯中,依次加入1.5mlHNO3、1.5mlHF和0.01mlHCIO4,在140℃电热板上蒸至湿盐状,再分别加入HNO3和HF各1.5ml,加钢套封闭,于190℃烘箱中加热48h。冷却后,在电热板上蒸干,加入3.0mlHNO3蒸至湿盐状,再加入3.0ml50%(V/V)HNO3,加钢套封闭后于150℃烘箱中加热12h。冷却后转移至干净的PET(聚酯)瓶中,加入Rh内标溶液并用去离子水稀释至80.00g,使得Rh在溶液中的浓度为10ng/ml,待上机测定。
以上方法中我公司可提供相关的耗材与设备如下:
1、-----消解样品前处理
2、防腐电热板/消解仪-----加热蒸酸、赶酸
3、酸纯化器--------产出超纯试剂以满足对高纯酸的需求
4、PFA烧杯、聚四氟乙烯药匙、FEP洗瓶、PET(聚酯)瓶等常用耗材
5、PFA样品瓶、溶样罐
6、FEP容量瓶
典型用户如:中国地质大学(地质过程与矿产资源国家重点实验室),各地地矿所用于消解地矿样品。