Agilent 1290_6500 Q-TOF液质联用仪现场培训教材

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Agilent 6100 系列单四极杆 LC/MS系统快速入门指南

新增功能
• 更快的正/ 负极性的切换，最少 20 msec 的扫描间隔时间，从而可为 6130 和 6140 模型每秒提供多达 10 个光谱（5 个正极和 5 个负极）
• 6130 和 6140 模型的质谱色谱峰更窄，且在处于半高处的峰宽与相应的紫外检测器峰宽之处的谱带加宽最小
• 支持 G6110A 模型上的溶剂分流阀套件和多模式源
• 6130 和 6140 模型的运行之间的循环周期缩短到 10 秒或更短
• 噪声减小
• 支持 HPLC 芯片箱（仅用于 Agilent 6140 模型）
• 提高了以 10kDa/s 对 6140 模型进行超高速扫描时的数据质量
• 提高了以 5kDa/s 对 6130 模型进行快速扫描时的数据质量
• 支持 PDF 打印
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1100 HPLC/MSD 日常维护& 故障诊断

1、目录

仪器结构概述
1100HPLC
Quadruple/Trap MSD
1100HPLC 日常维护
1100HPLC 故障诊断
Quadruple/Trap MSD 日常维护
1100HPLC/MSD 故障诊断
1100HPLC/MSD 开机，待机，关机注意事项
技术支持＆服务流程

2、仪器结构概述－Agilent 1100系列HPLC

3、Agilent 1100 HPLC　日常维护

-G1397A/G1322A 在线脱气机
-G1311A/G1312A 四元泵／二元泵
-G1313A 自动进样器


Agilent 1100在线脱气机工作原理

何时需要使用Agilent 1100在线脱气机

使用Agilent 1100 在线脱气机须知
溶剂
棕色玻璃瓶会避免藻类的生长。经常过滤溶剂以免其中微粒性阻塞毛细管。
避免使用下述可腐蚀钢铁的溶剂：碱金属卤化物及其酸溶液(如：碘化锂、等)。
高浓度无机酸，如硝酸、硫酸.
可能含有过氧化物的色谱纯醚(如THF、二氧六环、二丙基)。这些在使用前必须用干燥氧化铝过滤除去过氧化物。
含强络合剂的溶液(如EDTA，乙二胺四乙酸)。
与2-异丙醇或四氢呋喃的混合液。
防止堵塞溶剂过滤器
污染的溶剂或溶剂瓶里的藻类生长将会缩短溶剂过滤器的使用寿命，并且影响四元泵的运行。这在水溶剂或磷酸盐缓冲液(pH 4 至7) 中尤其如此。下列建议将会延长溶剂过滤器的使用寿命并维持四元泵的运行。
- 使用灭过菌的溶剂瓶来减缓藻类生长。
-将溶剂通过过滤器或过滤膜以去除藻类。
-如果应用许可，在溶剂中加人0.0001－0.001 M的。
-避免溶剂瓶暴露在直射阳光下。

更多详细下载日常维护& 故障诊断资料

系统维护指南目录

维护 5
冲洗雾化器 7
每天清洗电喷雾雾化室 8
每周清洗电喷雾雾化室 10
卸下电喷雾雾化器 13
替换电喷雾雾化器针 14
调整电喷雾雾化器针 17
重新安装电喷雾雾化器 19
每天清洗 APCI 雾化室 20
每周清洗 APCI 雾化室 23
卸下 APCI 雾化器 25
替换 APCI 雾化器针 26
调整 APCI 雾化器针 29
重新安装 APCI 雾化器 31
清洗电晕针 31
替换电晕针 33
打开多模式源 35
每天清洗多模式源 37
每周清洗多模式源 39
卸下毛细管 41
清洗毛细管 42
重新安装毛细管 44
卸下去溶剂化组件 45
清洗锥孔体 1 46
重新安装去溶剂化组件 47
检查调谐液液位 47
重新填充调谐液瓶 48
冲洗调谐液传输系统 49 检查泄漏 50
替换 LC 过滤器单元 52
替换 MS 选择阀转子密封垫 53
打开分析器 54
替换电子倍增器角管 55
清洗高能量打拿极 57
关闭分析器 59
检查前级真空泵液位 60
烘烤 LC/MS 61
清洗离子光学组件 62
2 参考 71
安全 72
环境条件 73
替换用保险丝 73

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1、超高效液相色谱-三重串联四极杆质谱分析糖皮质类激素残留量检测方法

三重串联四极杆质谱是复杂基质中痕量组分定量分析的重要手段，通过多重反应监控模式（MRM）能够提供高选择性和高灵敏度的检测。建立高效快速液相色谱已得到广泛的应用，和QQQ联用能够提供高通量和高灵敏度的分离分析。本文运用UHPLC-QQQ对8种糖皮质类激素进行定量分析，所建立的方法能在8.0分钟内对8种糖皮质类激素完成快速、高灵敏度的检测分析。本方法满足了国内外对糖皮质类激素药物日益严格的残留监测要求。

1 实验部分

1.1 仪器与试剂
美国安捷伦公司6410 QQQ质谱仪；美国安捷伦公司1260 UHPLC。
1.2 液相和质谱条件
液相色谱柱为安捷伦Zobax SB-C18（3.0 x 100mm, 1.8 um）；流动相A为水（含0.1%甲酸），B为乙腈，梯度（B%/min）：31/0，34/6.0，95/6.01，95/8.0；柱温40oC；进样量20μL，流速为0.4 mL/min。
QQQ质谱参数（ESI+模式）：干燥气温度（Gas Temp）350 oC，干燥气流量（Gas Flow）10mL/min，雾化器压力（Nebulizer）40psi，毛细管电压（Capillary）4000V， MRM参数见表1，安捷伦MassHunter软件用于定性（Qualitative）和定量（Quantitative）分析。

2 结果与讨论

图1为玉米赤霉醇类的TIC和MRM谱图。本文对MS和LC条件进行优化，所建立的1200LC-QQQ能够对玉米赤霉醇类进行高灵敏度和高通量的定量分析。

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2、超高效液相色谱-三重串联四极杆质谱分析糖皮质类激素残留量检测方法

三重串联四极杆质谱是复杂基质中痕量组分定量分析的重要手段，通过多重反应监控模式（MRM）能够提供高选择性和高灵敏度的检测。建立高效快速液相色谱已得到广泛的应用，和QQQ联用能够提供高通量和高灵敏度的分离分析。本文运用UHPLC-QQQ对12种雄激素进行定量分析，所建立的方法能在11.0分钟内对12种雄激素完成快速、高灵敏度的检测分析。本方法满足了国内外对雄激素药物日益严格的残留监测要求。

1 实验部分
1.1 仪器与试剂
美国安捷伦公司6410 QQQ质谱仪；美国安捷伦公司1260 UHPLC。
1.2 液相和质谱条件
液相色谱柱为安捷伦Zobax SB-C18（2.1 x 100mm, 3.5 um）；流动相A为水（含0.1%甲酸），B为乙腈，梯度（B%/min）：30/0，90/7.0，90/11；柱温40oC；进样量20μL，流速为0.4 mL/min。
QQQ质谱参数（ESI+模式）：干燥气温度（Gas Temp）350 oC，干燥气流量（Gas Flow）10mL/min，雾化器压力（Nebulizer）40psi，毛细管电压（Capillary）4000V， MRM参数见表1，安捷伦MassHunter软件用于定性（Qualitative）和定量（Quantitative）分析。
2 结果与讨论
图1为雄激素的TIC和MRM谱图。本文对MS和LC条件进行优化，所建立的1200LC-QQQ能够对雄激素进行高灵敏度和高通量的定量分析。

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