二甲亚砜
时间:2011-09-07 阅读:509
二甲亚砜
Erjiayafeng
Dimethyl Sulfoxide
C2H6OS 78.13
[67-68-5]
【来源与制法】本品可由二甲硫醚在氧化氮存在下通过空气氧化制得。也可以从制造纸浆的副产物中得到。
【性状】本品为无色液体;无臭或几乎无臭,有引湿性。
本品与水、乙醇、乙醚能任意混溶,在烷烃中不溶。
凝点 本品的凝点(附录Ⅵ D)不低于18.3℃。
折光率 本品的折光率(附录Ⅵ F)应为1.478~1.479。
相对密度 本品的相对密度(附录Ⅵ A)应为1.099~1.101。
【鉴别】
(1)取本品5ml,置试管中,加氯化镍50mg,振摇使溶解,溶液呈黄绿色,置50℃水浴中加热溶液呈绿色或蓝绿色,放冷至室温,溶液呈黄绿色。
(2)本品红外光吸收图谱应与对照的图谱一致(附录Ⅳ C)。
【检查】
酸度 称取本品50.0g加水100ml溶解后,加酚酞指示液0.1ml,并用的氢氧化钠滴定液(0.01mol/L)滴定至溶液显粉红色,消耗的氢氧化钠滴定液(0.01mol/L)不得过5.0ml。
吸光度 取本品适量,通入干燥氮气15分钟,立即置于1cm吸收池中,以水为空白,照紫外-可见分光光度法(附录Ⅳ A),在275nm的波长处测定吸光度,不得大于0.30;再分别在285nm及295nm的波长处测定吸光度,其与275nm处吸光度的比值,分别不得大于0.65及0.45,并在270~350nm的波长范围内,不得有zui大吸收峰。
氢氧化钾变深物 精密量取本品25ml,置50ml量瓶,加水0.5ml和氢氧化钾1.0g,塞盖,在蒸汽上加热20分钟,冷却至室温,将溶液置于2cm吸收池中,以水为空白,照紫外-可见分光光度法(附录Ⅳ A),在350nm的波长处测定吸光度,不得过0.046。
水分 不得过0.2%(附录Ⅷ M *法A)。
二甲基砜 取0.025%二苯甲烷的丙酮溶液作为内标溶液;精密称取二甲基砜对照品适量,用内标溶液稀释成0.050%的溶液,作为对照品溶液;另取本品适量,精密称定,用内标溶液稀释成50%的溶液,作为供试品溶液。照气相色谱法(附录Ⅴ E),用涂布浓度为10%聚乙二醇20M为固定液,理论板数按二甲基砜峰计算不低于1500,二甲基砜峰与内标峰的分离度应大于2.0,柱温150℃测定供试品溶液中二甲基砜与二苯甲烷峰面积的比值,不得大于对照品溶液中二甲基砜与二苯甲烷峰面积的比值。
不挥发残留物 精密称取本品50g,用旋转蒸发仪在30mmHg,95℃条件下蒸干,残留物用蒸馏过的甲醇25ml分次洗入已称定重量的蒸发皿中,蒸干甲醇,残留物的重量不得过5.0mg。
【类别】药用辅料,吸收促进剂、溶剂,只供外用药使用。
【贮藏】密闭,在阴凉、干燥处保存。