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光谱纯溴化钾晶体的定义与真假判断

时间:2016-01-11      阅读:1391

  1.光谱纯溴化钾晶体的用途:
  
  随着科学技术的发展,国内对使用红外光谱仪进行鉴别分析成分的需求量越来越大。首先是药厂的GMP认证所*,尤其是2010版药典的完善,对一些医药原料的鉴别越来越严格,而有许多原料都是固体粉末状的,如果想绘制出这种原料的光谱图,就必须找到一种载体作为溶剂,与样品按1:200的比例混合在一起压成一个透红外的小薄片,在红外光谱仪上绘制出一张合格的样品光谱图,这就必须要求这个载体在整个红外波段内本身不能有任何其他吸收峰,并具有很高的透过率,所以真正的光谱纯溴化钾晶体就能满足这个条件,在整个红外波段是一条*的直线光谱,无任何吸收峰。这样才能得到一张真正的属于样品的吸收光谱。如果是液体如对乙醇的测试等等。需要消耗大量的溴化钾窗片。其次是各大专院校,科研机构。对红外光谱仪的需求也越来越广泛,则消耗的溴化钾窗片也越来越广泛。光谱纯溴化钾晶体具有较高的透过率和较宽的透射波段,广泛用于红外光谱仪,分光光度计及红外装置的分光棱镜,透射窗口和透镜。
  
  2.光谱纯溴化钾晶体的定义:
  
  specpure高纯物质。纯度无严格规定。光谱纯试剂、化合物或金属,通常以简单的光谱分析方法鉴定,仅要求在光谱中不出现或很少出现杂质元素的谱线。不同的光谱纯试剂、化合物或金属所含杂质多少也不相同。我们这里所说的光谱纯溴化钾是指具有较低红外吸收系数的KBr单晶。这些都必须通过高压釜经过连续保温才能生长出合格的溴化钾单晶。
  
  3.光谱纯溴化钾的真假及市场供求关系
  
  它是一种晶体,很脆,原料是一块大坨子,需要找到它的晶格方向,纯的单晶稍受震动它会沿着XYZ三个垂直面才能劈开,分割成各种大小不同的立方体。圆的成品都是经过光学滚圆,平面研磨抛光加工而形成的合格溴化钾窗片。表面应该是*镜面,没有毛道划痕等加工痕迹。其红外吸收系数在1×10ˉ?cmˉ¹数量级。红外区透过率大于92%。而把原晶经粉碎机粉碎后的粉末可称之为光谱纯溴化钾粉末,无论是溴化钾窗片还是粉末,在红外光谱仪上进行扫描,绘制出来的光谱图都是一条很平行的直线,没有任何其他的吸收峰,才是真正的光谱纯溴化钾,而假的光谱纯都会在图谱上原形毕露,或多或少会有吸收峰出现而影响分析结果。
  
  这种溴化钾晶体zui早是由中科院长春光机所研制开发生长的,采用提拉法生长KBr单晶,设计合理的温场,探索的生长工艺条件,可以生长出了具有高透过、低吸收和光学均匀性高的Φ120×120mm大尺寸的单晶,同时还应该知道影响其光学性能的各种因素,以及提高透过、消除吸收峰的各种方法。其红外吸收系数在1×10ˉ?cmˉ¹数量级。KBr单晶透过波段宽(03~34um),本征吸收系数β106μm≈20×10-7/cmˉ¹比用普通方法生长的KBr单晶的吸收系数降低2个数量级,在KBr原料中,适量添加KBr3,可利用KBr3在热分解过程中产生的游离溴去除KBr原料中的含氧基团,纯化原料。用提拉法在大气环境中也能生长出低吸收系数的大尺寸KBr单晶。。后来四川化工研究院也研制开发生长出来了。所以全国能真正生长溴化钾单晶的单位仅*两家。都是中科院或是省级研究院才有这种科研实力。
  
  现在市场上标有溴化钾高纯含量为99.99%都是通过化学的方法合成的,都不符合光谱纯对光谱本征吸收系数的zui低要求,都是冒用光谱纯的名义在市场销售,谋取暴利,也可能是一些商贩的无知,以为4N高纯就是光谱纯了,所以假的只要看到溴化钾标签上标有含量表的,几个9的,某某精细化工出品的,某某化工技术公司生产的等等,都是分析纯混淆光谱纯,比分析纯高出2-3倍的光谱纯价格谋取暴利蒙骗用户。目前天津市场假的光谱纯溴化钾很多家在销售,他们提供的只是纯度较高的分析纯溴化钾,合成成本相对较低。而真正的光谱纯溴化钾原则上是100%的,只标注本征红外吸收系数值。只能由科研院所才有能力生长出来。
  
  对于用户来说,也许对红外光谱图的要求没有那么高,在图谱上有点其他小峰也就没有在意,故此分析纯也就勉强使用,但是一旦溴化钾上的小峰正好干扰样品的特征峰时,就会影响你的分析结果。导致分析误差,所以科学是来不得半点虚伪的,对于红外光谱仪使用者来说,想绘制出一张理想的红外光谱图来,真正的光谱纯溴化钾是何等重要!
  
  光谱纯溴化钾晶体的性能
  
  主要物理性能:
  
  1、折射率:nd=1.559,n(10μ)=1.525
  
  2、熔点:730℃
  
  3、密度:2.75g/cm3
  
  4、莫氏硬度:2级
  
  5、解理面:[100]
  
  6、溶解度:53.5g/100gH2O
  
  7、透光范围:0.2~25μm
  
  8、热膨胀系数:3.76×10-5/℃
  
  9、导热率:0.0115c/g.℃.cm.s.
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