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微晶纤维素的质量标准

时间:2024-11-05      阅读:43

微晶纤维素的质量标准

 [9004-34-6]
  本品系含纤维素植物的纤维浆制得的α-纤维素,在无机酸的作用下部分解聚,纯化而得。
  【性状】本品为白色或类白色粉末或颗粒状粉末。
  本品在水、乙醇、稀硫酸或5%氢氧化钠溶液中几乎不溶。
  【鉴别】(1)取本品10mg,置表面皿上,加氯化锌碘试液2ml,即变蓝色。
  (2)取本品约1.3g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加水25ml,振摇使微晶纤维素分散并润湿,通入氮气以排除瓶中的空气,在保持通氮气的情况下,精密加1mol/L双氢氧化乙二胺铜溶液25ml,除去氮气管,密塞,强力振摇,使微晶纤维素溶解,作为供试品溶液;取适量,置25℃±0.1℃水浴中,约5分钟后,移至乌氏黏度计内(毛细管内径为0.7~1.0mm,选用适宜黏度计常数K1),照黏度测定法(通则0633第二法),于25℃±0.1℃水浴中测定。记录供试品溶液流经黏度计上下两刻度时的时间t1,按下式计算供试品溶液的运动黏度ν1:
  ν1=t1×K1  分别精密量取水和1mol/L双氢氧化乙二胺铜溶液各25ml,混匀,作为空白溶液,取适量,置25℃±0.1℃水浴中,约5分钟后,移至乌氏黏度计内(毛细管内径为0.5~0.6mm,黏度计常数K2约为0.01),照黏度测定法(通则0633第二法),于25℃±0.1℃水浴中测定。记录空白溶液流经黏度计上下两刻度时的时间t2,按下式计算空白溶液的运动黏度ν2:
  ν2=t2×K2  照下式计算微晶纤维素的相对黏度:
  ηrel=ν1/ν2  根据计算所得的相对黏度值(ηrel),查附表,得[η]C值〔特性黏数[η](ml/g)和浓度C(g/100ml)的乘积〕,按下式计算聚合度(P),应不得过350。
    式中m为供试品取样量,g,以干燥品计算。
  【检查】酸碱度  取电导率项下制备的上清液,依法测定(通则0631),pH值应为5.0~7.5。
  氯化物  取本品0.10g,加水35ml,振摇,滤过,取滤液,依法检查(通则0801),与标准氯化钠溶液3.0ml制成的对照液比较,不得更浓(0.03%)。
  水中溶解物  取本品5.0g,加水80ml,振摇10分钟,室温静置10~20分钟,真空抽滤(使用孔径2μm或以下的微孔滤膜或定量分析滤纸),滤液置105℃干燥至恒重的蒸发皿中,在水浴上蒸干,并在105℃干燥1小时,遗留残渣不得过0.2%。
  醚中溶解物  取本品10.0g,置内径约为20mm的玻璃柱中,


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