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面议减压蒸馏原理:
液体的沸点是指它的蒸气压等于外界压力时的温度,因此液体的沸点是随外界压力的变化而变化的,如果借助于真空泵降低系统内压力,就可以降低液体的沸点,这便是减压蒸馏操作的理论依据。
减压蒸馏是分离可提纯有机化合物的常用方法之一。它特别适用于那些在常压蒸馏时未达沸点即已受热分解、氧化或聚合的物质。
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前提准备:
要对你所蒸馏的东西性质十分了解。物质在某一压力下的沸点是固定的。压力越小,一般沸点降低。故减压是为了降低所要处理物质的沸点,使其在较低的温度下沸腾,蒸出。蒸东西时其温度首先要考察其压力,压力确定后查出其相应的沸点,然后根据你蒸馏的速度以及要蒸出的物质的纯度等方面考虑选择低于其沸点的温度,另外,有些混合物会形成共沸,有相图可查阅。
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减压蒸馏操作注意事项:
1、用毛细管起气化中心的作用, 用沸石起不到什么作用. 当然对于那些易氧化的物质, 毛细管也可以通氮气, 二氧化碳起保护
2、也可以用磁力搅拌油浴锅,很方便,加热稳定,搅拌还可以控制速度
3、简单的减压蒸馏直接在后面加一个液氮冷阱就行,复杂的就如上所说,需要加石蜡塔、氯化钙、氢氧化钠碱塔 以保护抽虑泵
4、减压蒸馏提纯过程中碰到蒸馏过程中馏分温度持续上升,无法提纯,可以采用加分馏柱,如果不行的话换精馏柱;要控制升温的速度,梯度升温;蒸馏前先拉真空,真空稳定后再慢慢升温 。